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膜法富氧技术与传统富氧方法相比具有工艺简单、容易操作、能耗低、运行费用低等优点,已广泛应用于冶金、玻璃工业、石油化工、家用医疗、保健等领域。目前常用的富氧膜材料主要是有机高分子,如硅橡胶、纤维素、聚砜、聚碳酸酯,但存在着渗透速率低、选择性差、富氧率低、抗腐蚀性差、成本高等缺点。近年来聚酰亚胺(PI)以其优异的性能受到人们越来越多的重视,研究者不断研究新型PI以括宽它的应用领域,目前已在电气、通讯等行业广泛应用。由于芳香族聚酰亚胺具有特殊性质,其在膜法分离气体领域的应用已成为研究热点,其中在膜法富氧应用上已有报道。
本研究首次以超声共混法制备了一种新型聚酰亚胺(PI)-纳米分子筛(NMS)复合膜,并研究了其富氧性能。首先采用均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4-二氨基二苯醚(ODA)两单体合成前躯体聚酰胺酸(PAA),再将PAA热亚胺化得到PI。探讨了加料顺序、单体摩尔配比、反应温度等因素对合成PAA的影响,确定最佳合成条件,并考察了涂膜方式、升温方式、亚胺化温度等因素对PAA亚胺化程度的影响。将纳米分子筛(NMS)与PAA通过超声震荡器共混,共混液经热亚胺化后制得PI—NMS复合膜,探讨了PI与NMS的复合机理及NMS在PI中的添加量对PI-NMS复合膜富氧性能的影响。
结果表明,合成PI前躯体PAA的最佳条件为PMDA/ODA摩尔配比为1.010、反应温度为20℃、反应时问为4h、单体浓度为17﹪;PAA热亚胺化的最佳方式为多阶段梯式升温,当终温达到300℃且保温1h后亚胺化程度达到98.3﹪;制得PI膜富氧浓度为28.0﹪,NMS在PI中添加量为3﹪时获得的PI-NMS复合膜的富氧浓度达33.9﹪,比常用硅橡胶富氧膜富氧浓度提高了6.9﹪。