【摘 要】
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离子液体在催化、分离、电化学、有机合成、生物化工等方面有广泛的应用。无机材料中硫化钼作为加氢反应中重要的活性中心,对加氢反应有良好的催化性能。因此,制备准均相纳米
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离子液体在催化、分离、电化学、有机合成、生物化工等方面有广泛的应用。无机材料中硫化钼作为加氢反应中重要的活性中心,对加氢反应有良好的催化性能。因此,制备准均相纳米硫化钼有助于拓宽加氢催化剂的合成路线。
本文利用简便合成法制备了一系列杂质含量少、产率较高的咪唑类离子液体,包括:1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([Bmim]Br)、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([Bmim]HSO4)、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]BF4)、1-丁基-3-乙基咪唑氯盐([Beim]C1)、1-辛基-3-甲基咪唑氯盐([Omim]C1)。
分别以水、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)和上述六种离子液体为溶剂,硫化钠为硫源,采用均匀沉淀法制备了棒状MoS3。分别考察了稳定剂及离子液体在MoS3合成过程中的作用,从而得出,稳定剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的空间位阻作用和离子液体的双电层静电作用在。MoS3长大过程中起分散稳定作用,同时,离子液体的阴阳离子结构组成对MoS3微粒形貌、粒径和稳定性的影响显著,其中离子液体[Bmim]Cl的制备效果最好。相较于钼酸铵,以氧化钼为钼源制备的微粒较小。
以[Bmim]Cl溶剂,加入稳定剂PVP后,体系中双电层静电作用和空间位阻作用有机结合,该条件下的制备效果优于单一作用条件下的效果,制备出粒径100-200nm、棒状的MoS3,且微粒久置无明显形貌或粒径的改变。该体系的优化反应条件为:MoO3、NaOH、Na2S摩尔比为1:3:4(其中MoO3<0.05mol·L-1),使用盐酸酸化至pH=1,并在合成过程中以超声辅助合成。
以氧化钼为钼源、硫代乙酰胺为硫源、水为溶剂、PVP为稳定剂,加入少量离子液体[Bmim]Cl,采用水热法制备了厚度约20nm,耳窝状的纳米MoS2。离子液体和稳定剂的共同作用对微粒的形貌和粒径有良好的调控作用,制备的微粒分散性好、稳定性强。
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