论文部分内容阅读
射频辉光放电光谱仪技术因其能直接分析固体样品和深度逐层分析,并可直接分析导体和非导体样品而日益受到重视。在世界范围内目前仅有三家公司有射频辉光光谱仪商品仪器,我国尚未掌握该仪器生产技术。目前辉光放电光谱仪激发源存在溅射速率和激发效率都较低的问题。射频激发源和增强型激发源是辉光光谱仪研究工作的重点之一。
本工作研究设计了三种GD激发源以及配套的RF/DC驱动电源、放电室气压自动控制系统、数据采集系统等。在此基础上,采用定制进口的多道分光光电(PMT)检测系统搭建了“NCS-GD05型辉光放电光谱仪”实验平台。
利用NCS-GD05型辉光光谱仪实验系统平台,考察了研制的Marcus型、2种Grimm型3种DC/RF激发源。介绍了3种激发源的设计结构,在NCS-GD05型辉光光谱仪实验系统平台上进行了3种激发源对导体和非导体样品的溅射测试。提出了GD-ICP联用和激光照射2种辉光增强型激发源,并对其性能进行了测试考察。
通过建立校准工作曲线实验,确定了Marcus型激发源在分析导体样品上的结构设计难点。考察了氩气气压和射频功率对Marcus型激发源溅射玻璃样品的溅射率的影响。比较了两种Grimm型激发源测试导体和非导体的工作曲线和精密度结果,优化了提高测试指标的激发源结构。通过实验得出了非导体样品的厚度对光谱信号的影响关系。Grimm-Ⅱ型激发源在DC/RF供电时对标钢样品、玻璃样品均获得满意的测试指标,对彩涂钢板表面做逐层检测表明层间分辨率和重现性良好。
提出的RF GD-ICP联用增强激发源将溅射取样和激发分别由GD和ICP完成,可使GD在小功率下工作以提高逐层分辨率,同时ICP在大功率下工作以提高激发效率,解决了传统GD激发源需兼顾溅射速率和激发效率所需功率不同的问题。对锌合金标样溅射测试,实验结果表明Al(Ⅰ)-396.1nm在扣除背景后其谱线信号强度是未加ICP增强时谱线信号的3倍左右。