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膜分离技术是一项新兴的高效分离技术,由于其在分离过程中能耗小,可在室温或低温下进行,适于处理热敏性和生物活性物质,且具有装置简单,操作方便等优点,近年来发展尤为迅速。在工业上,分离膜按分离功能可分为微滤、超滤、纳滤和反渗透几类。超滤是20世纪60、70年代发展起来的一种新型分离纯化技术,是利用膜的孔径特征,以物理手段将不同大小的分子进行分离,具有分离率高、无二次污染等优点,目前在化工、医药、食品、生物等领域使用较多。纳滤膜是近年来国外发展起来的另一滤膜系列,它介于反渗透和超滤之间,能分离除去分子量为300―1000的小分子物质,填补了由超滤和反渗透所留下的空白部分。
中草药药效成分的传统提取方法是采用有机溶剂萃取,通过层析、重结晶等分离技术纯化药效成分,进而研发成新药。传统工艺存在过程繁杂、易污染等问题,基于中草药中药效成分和非药效成分相对分子质量相差较大,利用超滤和纳滤技术的分子截留原理来有效控制提取组分纯度,同时研究聚酰胺膜(尼龙-66)与中草药有效成分选择性之间的关系,必将对中草药提取工艺的标准化起到极大的推动作用。
基于本课题组已具有膜分离设备两台、三组膜(截留分子量为1500、500、200的三组膜),膜材料是尼龙-66,选用豫西伏牛山脉道地中草药山茱萸、连翘、丹参和小叶丁香为研究对象,后两者为我们具有开发新药自主产权的项目,也有比较成熟的提取工艺和标准对照品,也是本课题的研究重点。通过对超滤和纳滤操作后的样品中的不同成分进行色谱跟踪检测,来探讨尼龙-66膜在中草药有效成分提取分离上的应用效果。小叶丁香中的橄榄苦甙为抗肝纤维化成分,在对其研究时发现,截留分子量为500的膜对橄榄苦甙的截留率达到94.41%,提高了其在浸膏中的相对含量,为改善传统工艺提供了依据。并对马钱苷、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、齐墩果酸等有效成分在超滤和纳滤前后的含量进行了检测,结果表明这些不含酚羟基类的小分子物质在透过截留分子量为500的膜时截留率均在40%左右,这样严重降低了有效成分在浸膏中的相对含量,成分的回收率低。通过对上述几种有效成分在超滤和纳滤前后的含量进行检测,结果表明尼龙-66膜在对不含酚羟基类物质的分离时具有较大的局限性,而对含酚羟基类的物质具有较好的分离效果,因此尼龙-66膜适用于含酚羟基类物质的分离。本研究成果对改善传统的萃取工艺提供了较好的证据,同时也表明选择合适的膜材料对提高有效成分的分离效率起着至关重要的作用。