碱木质素脱甲基化改性及其制备无醛胶黏剂的研究

来源 :北京林业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:chengzi1022
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脲醛树脂和酚醛树脂是木材工业中主要使用的胶黏剂。由于甲醛的使用,会对人们健康造成伤害;同时,石油化工原料的不可再生以及受国际局势影响导致价格波动也时刻影响着胶黏剂的价格,因此寻求可再生并对环境友好的粘结材料具有重要的研究意义。木质素,作为植物细胞壁中的重要组分之一,是含量最丰富的酚类化合物,在制备无醛胶黏剂方面具有替代石化原料的潜力。然而,工业木质素主要由制浆造纸工厂和生物炼制企业产生,普遍存在反应活性低的缺点。因此,基于化学手段修饰提升木质素反应活性具有重要的研究意义。选取玉米芯碱木质素为原料,分别采用两种方法对其脱甲基化改性:氢溴酸法(HBr)和亚硫酸钠法(Na2SO3)。借助FTIR、GPC、TG、1H-NMR等对产物表征。在HBr法中,对比了常规法加热与微波加热对碱木质素脱甲基化的效果的影响。1H-NMR结果表明,HBr法常规加热时间为1 h时甲氧基信号强度显著减弱,表明成功实现脱甲基化;同时,在微波加热实验中,分别探讨两种表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对脱甲基化反应的影响,结果表明CTAB的促进脱甲基化效果优于SDBS。在Na2SO3法脱甲基化过程中,也对比了常规法与微波辅助加热的脱甲基化效果。表明微波加热在缩短反应时间40 min条件下,其脱甲基化效果优于常规法。之后,对HBr法处理脱甲基化的碱木质素与聚乙烯亚胺(Polyethyleneimine,PEI)共混制备木材用无醛胶黏剂进行了研究。分别对不同方法得到的木质素及木质素/PEI不同比率对胶合强度的影响进行了探索。同时通过FTIR、TG、DSC表征手段,对该胶黏剂的固化反应过程进行研究。研究表明:对比胶黏剂固化前后的FTIR,表现为氨基信号强度的减弱与羰基信号强度增强,表明木质素与PEI可能发生席夫碱生成反应或是迈克尔加成反应。采用CTAB处理后的碱木质素制得的木质素/PEI胶黏剂在湿强度(按II类板处理)方面最为优异(σ 平均湿强=0.85 MPa),当木质素/PEI配比为2:1时表现出最大的湿强度σ最大湿强=1.3 MPa。
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