南丰蜜桔中农药残留的表面增强拉曼光谱快速检测方法研究

来源 :江西农业大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:wnijiushisb
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果蔬含有丰富的营养物质,但近来果蔬中农药残留问题层出不穷。传统检测方法的设备昂贵、耗时长,不利于蜜桔中农药残留的快速检测。表面增强拉曼光谱(SERS)技术具有快速,简便,效灵敏高等优点,在农产品质量安全检测中得到广泛应用。本文采用SERS技术快速检测南丰蜜桔中农药残留,建立蜜桔中农药残留的快速检测方法。主要内容如下:(1)研究了南丰蜜桔果肉、果皮中咪鲜胺残留的SERS快速检测方法。采用金溶胶为增强基底,以乙腈为溶剂提取果皮、果肉溶液,采用无水硫酸镁、C18、石墨化碳和PSA净化提取液,以去除提取液中的色素、核糖等物质的干扰。分析咪鲜胺标准品溶液的SERS曲线,确定了果皮果肉中咪鲜胺残留的5个特征峰:426、572、698、1078和1256cm-1。以1078cm-1处的峰强度建立果皮果肉中咪鲜胺的定量分析曲线,在浓度225mg/L范围内,具有良好的线性关系。果肉中线性方程:y=21.979x+1834.7,相关系数R2=0.95763,对3、10和20mg/L浓度加标样本的回收率为82.7%109.6%,RSD为7.8%9.0%;果皮中的线性方程:y=88.886x+1642.1,相关系数R2=0.92973,对3、10和20mg/L加标样本的平均回收率为105.5%114.2%,RSD为5.9%8.1%。该方法检测蜜桔中咪鲜胺的最低检测浓度可达到2mg/L。(2)研究了南丰蜜桔果肉中啶虫脒农药残留的SERS快速检测方法。以乙腈为溶剂提取果肉溶液,采用无水硫酸镁、C18、石墨化碳和PSA净化提取液。分析啶虫脒标准品溶液的SERS曲线,确定定性定量鉴别啶虫脒农药分子的6个特征峰:542、628、830、850、1108和1490cm-1。以1108cm-1处峰强建立南丰蜜桔果肉中啶虫脒农药残留的定量分析曲线,在525mg/L浓度范围内线性关系良好,线性方程为y=127.89x+1476.9,R2=0.97257。对浓度为8、12和25mg/L加标样本的回收率为82.8%104.9%,RSD为1.5%5.6%。该方法检测蜜桔果肉中啶虫脒的最低检出浓度可达到5mg/L。(3)研究了南丰蜜桔果肉中甲基毒死蜱农药残留的快速检测方法。分析甲基毒死蜱标准品溶液的SERS曲线,确定甲基毒死蜱的5个特征峰:456、520、610、675和1286cm-1。分析果肉净化液中甲基毒死蜱溶液的SERS拉曼曲线,确定675cm-1处拉曼峰可以作为判定果肉中甲基毒死蜱残留的特征峰,以其峰强度建立蜜桔中甲基毒死蜱农药残留的定量分析曲线,在245mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,其线性方程为y=65.827x+1526.5,R2=0.98989。对浓度为3、10和30mg/L加标样本的回收率为80.2%109.2%,RSD为2.0%6.8%。该方法检测果肉中甲基毒死蜱农药的最低检出浓度可达到2mg/L。研究表明,采用表面增强拉曼技术能快速定性定量分析南丰蜜桔中咪鲜胺、啶虫脒和甲基毒死蜱农药残留,为柑桔中农药残留实时快速检测装置开发提供方法支持。
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