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染料产品(包括染料及纺织印染助剂)中存在的有害物质对其下游产品的质量有直接的影响,而纺织品、皮革制品等染料产品的下游产品由于其与人体有直接的接触,因此,如果此类产品中含有对人体有害的化学物质,将对人们的身体健康产生极大的危害。控制纺织品、皮革制品中的有害物质含量,最有效的办法就是从源头上控制染料产品中的此类有害物质含量。
本论文主要采用气相色谱-质谱联用的方法,通过对有害芳香胺、多氯联苯、多氯苯以及含氯苯酚等四大类物质的含量进行测定,开发出一系列针对染料产品中有害物质的分析测试方法。
在方法开发过程中,本论文针对四类物质物理化学性质方面的差异,设计出几种不同的样品前处理方法:对于有害芳香胺的检测,采用了酸性条件下,使用保险粉对染料产品进行裂解还原的方法;对于多氯联苯和多氯苯类物质,使用正己烷在超声波振荡条件下进行萃取的方法;对于含氯苯酚,使用先萃取,再衍生的方法。同样,针对四类有害物质在染料产品中含量的差异以及在分析仪器上面的分离难易度的不同,通过在非极性、中等极性和强极性色谱柱上面进行分离的结果,制定了几种不同的分析条件,包括色谱柱的选择,气化温度、传输线温度、离子源温度、四极杆温度以及柱温箱温度梯度的设定,定量方法的选择等。
本论文对几种有害物质的测定方法结果进行了精密度、准确度的测定,制定了每种目标化合物的工作曲线和工作方程,对其相关系数和决定系数进行了测算。另外,还对样品的回收率进行了测定,给出了目标化合物的最小检出限。