高温金属间化合物合金是一类极具潜力的新型高温结构材料。特别是，镍-硅系高温金属间化合物合金（亦称为高温有序合金）因其明显反常的强度-温度特性（即R’特性）和极其良好的抗腐蚀性倍受冶金、航空航天和化学工业等领域材料研究工作者的重视。但是，与其它高温金属硅化物合金一样，镍-硅系高温有序合金高的室温脆性和低的高温强度一直是人们关注的焦点。本文针对Ni₃Si高温有序合金，采用高能球磨、热压烧结及真空熔炼等技术方法，分别制备了Ni₃Si粉末合金、块体合金及其Ni／Ni₃Si复合材料，比较系统的分析测试了各类试验材料的微观结构和性能，并对它们之间的关系进行了初步的理论分析和讨论。主要得到如下一些具有一定新意的见解：（1）采用X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM），对经过不同球磨时间的3Ni／Si元素混合粉末球磨过程中的物相演变及微观结构进行了分析。结果表明：球磨1h后粉末产物中出现Ni₃₁Si₁₂物相，随后Ni₃₁Si₁₂物相的峰强先增加后降低；随着球磨时间的进一步延长，混合粉末球磨产物物相的衍射峰峰强急剧降低，逐渐趋于非晶化；当球磨时间达到45h后，在Ni元素粉末衍射峰的位置又出现了新的衍射峰，并且随着球磨时间的延长，该峰的峰强逐渐增强且宽化。本文通过分析75小时球磨产物经900℃退火后的相组成，并结合Miedema理论模型的热力学分析和晶体学分析，提出Ni₃₁Si₁₂属于一种亚稳相；同时，本文认为75小时球磨产物严格而言应属于一种具有较高能量的亚稳定“Ni₃Si型无序化合物”，这与有些研究者认为该物相属于Ni基“过饱和固溶体”的观点有一定的区别。（2）采用高温热压技术，对经机械球磨的3Ni／Si元素混合粉末在1100℃下制备了Ni₃Si块体材料。研究结果表明：块体材料的金相组织为均匀分布的Ni₃Si等轴晶，其维氏硬度为608.8HV。观察30和60千克重量下的压痕，没有发现裂纹产生，说明该块体具有较好的塑性。同时，测得该块体合金有较好的耐高温浓硫酸腐蚀的性能。（3）通过研究真空熔炼制备的Ni₃Si基共晶合金的微观组织发现：该共晶合金具有片层状的组织，且部分区域的共晶组织为非常规则的板条状结构。试验还发现Si含量对共晶合金的形态有明显的影响，本文分别考察了亚共晶、共晶和过共晶的组织形貌特征及其显微硬度之间的关系，发现共晶合金的显微硬度的确介于α-Ni相与Ni₃Si相之间。