论文部分内容阅读
我国离子型稀土矿经历了长时间的粗放式和超负荷开采,高品位及易被开采的矿石被迅速优先开发和利用,使该矿物资源日趋贫化、提取难度每况愈下。在低品位离子型稀土矿的提取过程中,稀土浸出率低、浸出拖尾严重、浸出液杂质含量高、浸出液稀土浓度低、晶型碳酸稀土较难形成等问题较突出,使其未得到充分有效利用。本文针对低品位离子型稀土矿提取过程中存在的这些问题,以龙南低品位离子型稀土矿为研究对象,对其提取过程进行了优化研究,为高效开发利用该矿物资源提供指导依据。本文首先对低品位离子型稀土矿的浸出过程进行优化研究,结果表明:不同电解质阳离子对稀土离子交换能力的顺序为NH+4> K+> Na+;浸取剂的浓度越高、流速越慢,稀土的浸出率越高;而浸取剂溶液的pH值过高或过低、原矿的含水率及装矿高度过高、原矿粒度过细都会影响稀土的浸出效率,进而降低稀土的浸出率。试验确定的优化后的浸出工艺参数为:原矿含水率为5%左右、装矿高度为105mm左右,浸取剂硫酸铵的浓度为4%(自然pH值为5.8),浸取剂液固比为0.8:1,浸取剂流速为0.49mL/min,浸出后期压顶水液固比为0.05:1,此时可获得浸出率为93.88%、浓度为1.61g/L的稀土浸出液;对浸渣的红外光谱分析可知,离子型稀土矿中的稀土与浸取剂作用后未生成新的物质,而是进行了离子交换,未改变稀土矿的晶型结构。浸出所需硫酸铵浓度较低,且在自然pH值条件下,节约了药剂成本;稀土浸出率较高,得到的浸出液中稀土浓度较高、非稀土杂质除Al3+含量偏高外其他杂质含量较低,因而实现了对低品位离子型稀土矿浸出过程的优化。为降低浸出液中的杂质铝离子含量,对低品位离子型稀土矿浸出液的除杂过程进行优化研究,结果表明:采用中和水解法对含铝氯化钇溶液进行除铝,醋酸钠、硫化钠、氨水、碳酸氢铵的除铝效果均不及LZ,采用LZ除铝,调节体系pH值为5.00,可使铝去除率达97.6%,稀土损失率为4.0%,除铝效果显著;对实际稀土浸出液进行除铝,各除铝剂的除铝效果顺序为LZ>氨水>碳酸氢铵,采用LZ为除铝剂、调节体系pH值为5.00,铝去除率和稀土损失率分别为93.6%、4.7%,且LZ无毒,对环境无害,故LZ可作为离子型稀土矿浸出液的除铝剂,但将其应用到实际生产中还需进行进一步的探索。通过对低品位离子型稀土矿浸出液的沉淀与结晶过程进行优化研究,结果表明:杂质铝离子的存在不仅会增加沉淀剂的耗量,降低稀土的沉淀率,且还不利于晶型碳酸稀土的形成,最终影响稀土产品的纯度,必需在沉淀稀土前对浸出液进行除铝;以碳酸氢铵为沉淀剂,在常温、碳铵浓度为1.83mol/L、[NH4HCO3]/[RE3+](摩尔比)为4.5:1、搅拌时间为30min、陈化时间6h的条件下,稀土沉淀率达97.17%;对沉淀物的电镜扫描、XRD及红外光谱分析可知,得到的晶型碳酸稀土为稀土正碳酸盐。试验所得碳酸稀土晶型良好、颗粒较大、稀土沉淀率较高,所需的沉淀剂用量较小、搅拌及陈化时间短,提高了沉淀与结晶过程的生产效率,实现了对低品位离子型稀土矿浸出液沉淀与结晶过程进行优化的目的。