功能性单体甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成工艺与应用研究

来源 :武汉理工大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:fawudai111111
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21世纪是绿色环保的世纪,人们的环保意识开始慢慢觉醒,而精细化工是化学工业今后发展的主要方向,因此精细化工中间体的合成开发就显得至关重要。本论文以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的合成工艺为研究对象,探讨了GMA的合成技术路线,并优化了二步法合成GMA的工艺条件。在以甲基丙烯酸和环氧氯丙烷为原料,原料配比为n(MMA):n(ECH)=1:1.25,苄基三乙基氯化铵和氢氧化钾为复配催化剂,复配催化剂的用量为0.8 wt%,复配比为n(TEBA):n(KOH)=4:6,4-甲氧基酚为阻聚剂,用量为0.3 wt%,反应温度为85℃,反应时间(即ECH的滴加时间)为5 h,保温时间1 h的条件下,合成出开环酯化反应的中间产物;再以NaOH水溶液(50%)为闭环反应原料,原料的用量为n(MAA):n(NaOH)=1:1.05,反应温度为40℃,NaOH水溶液(50%)滴加时间为3 h,保温时间为2 h的工艺条件下,合成出了最终产品GMA,并探究了开环酯化反应和闭环反应过程的催化反应机理。本论文还以GMA的应用开发为研究对象,探究了GMA改性丙烯酸树脂的工艺应用路线,并对GMA改性后丙烯酸树脂的各项基本性能和技术指标进行测试研究。改性工艺在单体配比m(MMA):m(BA)=1:2,GMA用量为12%,且AA的用量为3%~4%之间,阳离子型乳化剂CTMAB和非离子型乳化剂OP-10进行复配作为乳液聚合的乳化剂,复配比为n(CTMAB):n(OP-10)=1:1~1:2之间,复配乳化剂的用量为3%,以过硫酸钾作引发剂,引发剂用量为0.6%,乳液聚合温度为80℃,单体预乳液滴加时间2 h,保温3 h的改性工艺条件下合成出了聚合乳液GMA改性丙烯酸树脂。最后对改性后的树脂乳液和漆膜进行各项性能检测研究,得出GMA改性后的丙烯酸树脂的性能得到提高。本论文研究出了GMA合成工艺的另一条工业路径,且反应条件温和,原料易得,产品质量和产率均达到工业要求,最主要的是工艺过程绿色环保,符合21世纪的工业生产要求,另外对GMA在涂料工业的应用做了一定研究,为以后涂料工业,对GMA地继续开发利用起到了一定的推动作用。
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