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本论文主要研究和探讨了溶剂萃取法从我国含锂盐湖卤水中分离提取氯化锂的工艺条件,以及新型离心萃取设备在盐湖提锂方面的应用。选用磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,氯化铁(FeCl3)为共萃取剂,对盐湖卤水进行萃取分离氯化锂的试验。通过实验确定了萃取、洗涤、反萃取、洗酸及盐转相过程的最佳条件,并将该工艺条件用于XT-离心萃取器,得出了适合该设备的最佳工艺条件。
研究结果表明:萃取最优条件为TBP含量(体积)80%,相比(O/A)=2,Fe/Li摩尔比1.5,水相H+浓度0.05 mol/L,振荡时间5 min,正交试验结果得出影响锂萃取率各因素的大小顺序为:相比>铁锂比>TBP含量,最优方案与单因素实验结果相同,锂的单级萃取率达到91.4%,实验结果稳定性和重复性好;对工艺适用范围的研究表明,本萃取工艺仅适合L1+浓度在0.4~0.8 mol/L、不含钙或钙含量极低的除硼卤水提锂;洗涤最佳相比(O/A)=20,洗涤水相H+浓度1.0 mol/L,,振荡时间5 min,负载有机相中镁的洗脱率达到50%,锂洗脱率在3%左右,铁洗脱率不到1%;反萃取锂最佳相比(O/A)=10,水相最佳H+度6 mol/L,振荡时间小于1 min,锂的单级反萃取率达到75%,铁损失率小于0.05%;洗酸最佳相比为(O/A)=40,空有机相夹带的游离酸洗脱率达到70%,铁损失率小于0.05%;转相NaOH加入量为有机相H+总量的80%。
通过实验研究表明,饱和MgCl2溶液是一种较为理想的盐转相剂。用饱和MgCl2溶液对洗酸后的有机相进行转相再生,其萃取锂的效果优于用NaOH转相再生的有机相,与新配制有机相萃取锂的能力相当,且实验结果重现性好。
将分液漏斗研究得出最佳工艺参数应用于离心萃取器,离心萃取器单级萃取率约为91.0%,与分液漏斗的单级萃取率相当,级效率约为100%;单级Mg2+洗脱率达50%,洗涤级效率约为100%;单级锂反萃取38%,级效率约为50%。
综上可知,TBP萃取体系从盐湖卤水提锂工艺具有萃取率高、稳定性好、工艺流程相对简单等优点;XT-离心萃取器用于盐湖卤水提锂具有级效率高、分相速度快、单位时间处理量大、设备耐腐蚀且占地面积小等显著优点,因此本论文对盐湖卤水提锂的工业化生产具有一定的参考价值和意义。