【摘 要】
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对甲苯磺酸在医药及化工行业有着特别广泛的应用,可以作为有机合成的催化剂以及合成部分重要有机物的中间体,其主要通过使用浓硫酸或SO3磺化甲苯获得,其中液相SO3磺化工艺由于具有原子经济性好、温度易控制、转化率高、不易过磺化和结焦等特点,是目前生产对甲苯磺酸的主流工艺。但SO3磺化过程是属于快速放热反应,传统反应器内存在传递受限而导致的收率低、副反应多等问题。本文利用超重力技术在强化液-液反应体系快速
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对甲苯磺酸在医药及化工行业有着特别广泛的应用,可以作为有机合成的催化剂以及合成部分重要有机物的中间体,其主要通过使用浓硫酸或SO3磺化甲苯获得,其中液相SO3磺化工艺由于具有原子经济性好、温度易控制、转化率高、不易过磺化和结焦等特点,是目前生产对甲苯磺酸的主流工艺。但SO3磺化过程是属于快速放热反应,传统反应器内存在传递受限而导致的收率低、副反应多等问题。本文利用超重力技术在强化液-液反应体系快速微观混合,热量均布的优势,结合外循环移热,提出开展超重力外循环SO3磺化合成对甲苯磺酸新工艺研究,以此来提高对甲苯磺酸的选择性与收率。主要工作内容如下:1、揭示了SO3磺化甲苯反应机理。采用DFT计算证实了甲苯SO3磺化反应过程为甲苯与2分子SO3直接磺化生成焦磺酸,然后焦磺酸与甲苯反应生成甲苯磺酸的反应机理。2、建立了甲苯SO3磺化反应的动力学模型。针对该反应快速且强放热的特点,于微反应器内开展了SO3磺化甲苯反应动力学研究,通过实验和理论分析,发现该反应对甲苯为一级反应,对SO3为二级反应,并且建立了该磺化反应的动力学方程式。3、开展了超重力反应器内甲苯SO3磺化的工艺研究。采用超重力外循环磺化工艺,以二氯甲烷稀释的液相SO3为磺化剂,研究了超重力液相SO3磺化甲苯过程的工艺操作参数如SO3/甲苯摩尔比、反应温度、SO3浓度、进料流量对反应效果的影响规律,获得了较优工艺操作参数,在较优条件下,对甲苯磺酸选择性达94.82%,且几乎没有砜生成。
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