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固相萃取是一种新兴的样品分析前处理技术。它是固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,从而达到分离和富集的目的。用于重金属离子的固相萃取剂,含-NR-CS-NRR′的高分子固相萃取剂中的氮、硫原子,能与多种金属离子形成螯合物。因此,对金属离子具有优良的吸附性能。由于固相萃取技术能够与电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES),原子吸收光谱(AAS)等联用,因而在痕量重金属离子的分析中具有重要的作用。本文以苯乙烯为单体合成聚苯乙烯微球,用1,4-二氯甲氧基丁烷对聚苯乙烯微球表面改性得到氯甲基化聚苯乙烯,然后再与硫代氨基脲反应得到表面含有硫代氨基脲的固相萃取吸附材料。采用红外光谱法、扫描电镜、X射线光电子能谱对制得的固相萃取材料的结构及元素组成进行分析。考察了聚苯乙烯微球粒径与单体的初始浓度、引发剂浓度和稳定剂浓度关系,随着单体浓度增加,聚苯乙烯微球粒径增大;随着引发剂浓度增加,聚苯乙烯微球粒径增大;随着稳定剂浓度增加,聚苯乙烯微球粒径减小。用制得的固相萃取吸附材料作为固相萃取小柱填料,制成固相萃取小柱。对水中Ag+、Cu2+、Pb2+、Cr3+4种金属离子进行吸附实验。原子吸收光谱测定吸附前吸附后以及被吸附的重金属离子的含量。考察了制得的固相萃取填料对Ag+、Cu2+、Pb2+和Cr3+4种重金属离子的吸附性能,Ag+、Cu2+、Pb2+和Cr3+的吸附容量分别为16.38 mg/g、15.25 mg/g、13.69 mg/g和13.12 mg/g。同时考察了洗脱液和过柱流速对回收率的影响,当过柱流速为1.5mL/min、洗脱液为10mL 5mol/L HNO3+0.25mL三乙醇胺混合液时,自制小柱对Ag+、Cu2+、Pb2+、Cr3+的回收率分别为98.34%,97.35%,92.14%,96.79%。在1.0 mg/L-15.0 mg/L范围内,原子吸收测试的吸光度与Ag+、Cu2+、Pb2+、Cr3+浓度呈现良好的线性关系,相关系数(R)分别为0.9979、0.9980、0.9993和0.9992,原子吸收测试结果的相对标准偏差(n=10)分别为8.79%、1.45%、10.2%、0.38%。原子吸收测试的最低检出限分别为0.026 mg/L,0.004 mg/L,0.031 mg/L,0.001 mg/L。