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合金材料因同时具有其组成成分金属的特性,且表现出很多不同于成分金属的特殊物理化学性能和机械性能,如低沸点、高硬度、耐酸碱性等,被广泛应用于电化学储能、催化、航空航天、运输等各大领域。传统制备合金材料的方法主要包括:高温煅烧法、溶胶注塑法等,但这些方法经常涉及到繁琐的反应步骤,从而使生产工艺复杂,增加了生产成本,同时能源消耗高。到目前为止,合成合金纳米颗粒的方法还比较少,而且,传统的加热方法很难制备得到尺寸均一的纳米颗粒。针对此问题,我们研究开发出一种新型、快速、高效、低能耗的制备纳米合金材料的方法,该方法采用MOFs作为前驱体,以脉冲激光作为高效的转换热源,从而制备出尺寸均一的合金纳米颗粒（Bi-Sb合金）。近年来,钠离子电池具有低成本、对环境友好等优点,使其成为可以替代锂离子电池的重要选择。合金材料由于具有较高的比容量,近年来成为钠离子电池负极材料的研究热点。在合金材料中,通过合金组分之间协同的相互作用可以大幅度提高材料稳定性。此外,在已经被报道的合金类材料中,Bi-Sb合金因具有容量高、稳定性好等优势,成为非常有前景的一类合金材料。因此,本论文采用脉冲激光法,以新型Bi基MOFs作为前驱体,1064 nm波段的激光作为能量来源,将载有锑盐的MOF分解为Bi-Sb合金,通过调节Sb盐在MOF中的载量,我们可以连续调节合金中Bi和Sb的组成。由于前驱体MOF中的金属及金属簇与有机配体之间是原子级的均匀分散,因此,可以保证所得衍生合金颗粒的高度均一性。此外,合成出的纳米颗粒均匀分散在三维碳的基地上,可以有效避免纳米颗粒的团聚,并且增加了合金材料的导电性。借助一系列材料表征手段,包括:X-射线粉末衍射、透射电镜、扫描电镜等,对所合成出的碳基Bi-Sb合金纳米颗粒的化学组成、结构和形貌等进行了系统的表征。最后,我们将合成出的合金材料应用于钠离子电池负极材料,详细研究了碳基Bi-Sb合金材料结构与储钠性能的联系,本文的研究内容及创新点主要包括如下:1.新型Bi基MOF的制备。首次合成出以金属铋盐为金属源,均苯三甲酸（BTC）为有机配体的新型Bi基MOF,将其命名为MOF-836,该MOF结构不同于已经被报道的具有相同金属及有机配体的CAU-17,我们报道的MOF,其合成条件更简单,尤其产率很高,这对后续的实际应用至关重要。2.MOF-836衍生碳基Bi纳米颗粒的制备及其储钠性能的研究。首次以MOF-836为前驱体,脉冲激光为高效转换热源,制备得到均一分散的碳基Bi纳米颗粒。我们建立了激光参数与Bi纳米颗粒形貌、结构及电导率的之间的联系,并最终得到了高电导率且尺寸均一的碳基Bi纳米颗粒（粒径尺寸约30±10 nm左右）,将其应用于钠离子电池负极,研究了其储钠性能,电流密度为200 m A g-1下,循环500圈后,放电容量为98.6 m Ah g-1,平均每圈衰减率为0.169%。3.MOF-836衍生碳基Bi-Sb纳米合金的制备及其储钠性能研究。将锑盐载入到MOF-836的孔道内,得到不同载量的Sb-in-MOF-836复合材料,以其作为前驱体,脉冲激光为高效转换热源,制备得到不同Bi、Sb摩尔比例的碳基Bi-Sb合金纳米颗粒,在该类结构中,颗粒粒径均一且高度结晶的Bi-Sb合金纳米颗粒都均匀分散在三维碳的基地上。将其应用于钠离子电池负极,研究了不同Bi、Sb摩尔比例的碳基Bi-Sb合金的储钠性能,并最终发现在0.70:0.30的比例下,得到的Bi-Sb合金材料性能最好(Bi0.70Sb0.30（MOF-836）),电流密度为200 m A g-1下,循环500圈后,放电容量为259.9 m Ah g-1,平均每周衰减为0.128%。4.CAU-7衍生碳基Bi-Sb纳米合金的制备及其储钠性能研究。为了增加Bi-Sb合金中Sb的比例,我们改变了配体种类,改为1,3,5-三（4-羧基苯基）苯（BTB）,合成出高比表面积(1155 m2 g-1)的CAU-7,可以将更多的锑盐载入到MOF的孔道内,得到不同载量的Sb-in-CAU-7复合材料,以其作为前驱体,脉冲激光为高效转换热源,制备得到不同Bi、Sb摩尔比例的碳基Bi-Sb合金纳米颗粒,在该类结构中,颗粒粒径均一且高度结晶的Bi-Sb合金纳米颗粒都均匀分散在三维碳的基地上。将其应用于钠离子电池负极,研究了不同Bi、Sb摩尔比例的碳基Bi-Sb合金的储钠性能,并最终发现在0.50:0.50的比例下,得到的Bi-Sb合金材料性能最好(Bi0.50Sb0.50（CAU-7）),电流密度为200 m A g-1下,循环500圈后,放电容量为234.9 m Ah g-1,平均每周衰减为0.147%。因此,以配体为BTC的MOF-836作为前驱体,孔道内载入锑盐,当Bi与Sb的摩尔比例为0.70:0.30时,可以得到最理想的储钠材料。在Bi-Sb合金材料,并不是Sb的含量越多越好,存在一个最佳组分,材料稳定性最好,性能最好。综上所述,本课题以Bi基MOFs及其复合物作为前驱体,采用脉冲激光作为高效转化热源,成功合成出不同Bi-Sb摩尔比例、尺寸均一、分布均匀的碳基Bi-Sb合金,该方法具有快速、高效、能量利用率高、成分金属的比例可连续调节等优点,且室温、空气下就可以合成,无需任何保护气氛。研究了Bi-Sb合金的储钠性能,表现出优异的循环性能和倍率性能。