硫属化合物半导体丰富、特殊的结构导致其具有其它材料所不具备的特殊物理化学性能，尤其是在光、电学方面的应用日益广泛，已经成为当今材料科学研究的热点。其应用与性能依赖于制备条件和方法，特别是在纳米/微米尺度上对其组成、尺寸及维度进行调控，进而提高其应用性能将具有重要的现实意义。本文开展了二元、三元能源材料MS(M=Zn，Cu，Pb)、ZnIn<,2>S<,4>的低成本可控合成与性能研究。 通过水热法，在无任何添加剂(如表面活性剂等有机物)的条件下成功合成了立方相ZnS球形和花状材料，并且通过选用不同的反应起始物、保温时间和溶剂，系统研究了不同反应条件对产物形貌、尺寸及物相的影响，由此得出最佳合成条件。同时，根据硫化物在水溶液和稀酸中溶解度的差异，以ZnS微米球为模板，通过离子交换反应制备了ZnS/CuS、ZnS/PbS核壳结构以及CuS、PbS空心球。对所合成的材料通过SEM、TEM、XRD进行形貌和物相的分析与表征，采用紫外—可见光谱(UV-vis)和荧光光谱(PL)对其光学性质进行表征，测试表明所合成的材料在紫外和可见光区均有吸收，并且具有可调性，在光电转换器件上有着潜在的应用。 其次，在二元硫化物合成的基础上，采用水热法制备了由纳米片组成的三元硫化物ZnIn<,2>S<,4>微球，并且进一步实现了ZnIn<,2>S<,4>在导电玻璃(FTO)基底和TiO<,2>薄膜基底上的组装，得到了ZnIn<,2>S<,4>薄膜材料。通过光电流—电压(I-V) 测试考察了ZnIn<,2>S<,4>作为无机敏化剂在染料敏化太阳能电池中的光电转换性能，光电压最高可达509.77eV；同时，ZnIn<,2>S<,4>单独作为光阳极在薄膜太阳能电池中的光电压也达到了 357.03eV。从而为进一步开发ZnIn<,2>S<,4>在太阳能电池上的应用提供了参考。