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本研究根据低品位含硒物料的成分和存在形态,针对现有提硒工艺流程长、污染大、成本高等缺点,提出了煤油脱硫-氧化浸出-控电位还原.粗硒精制的新工艺。
根据热力学数据绘制了298K和373K条件下Se-H2O系的E-pH图,确定了硒、亚硒酸氢根、亚硒酸根、硒酸氢根及硒酸根等离子在水溶液中的稳定区域,分析表明:氯酸钠浸出单质硒在热力学上是可行的;还绘制了298K条件下SO2-H2O系的E-pH图和SO2-Se-H2O系的E-pH图,确定了SO2还原Se的稳定区域。分析表明:在氧化浸出液中添加硫脲,其次添加Na2SO3可还原得到单质Se。
研究了反应温度、液固比、反应时间等因素对煤油脱硫的影响,得出最佳条件:反应温度为95℃、液固比为8:1、反应时间为0.5h,在此条件下,脱硫率达97.98%。对氧化浸出工艺进行了研究,在M(脱硫渣):M(氯酸钠)为2:1、H2SO4浓度为300g/L、液固比为5:1、浸出温度为80℃、浸出时间为3h的条件下,浸硒率达97.76%。选用硫脲联合亚硫酸钠控电位还原硒,结果表明:控制相对电位为850mV,硫脲浓度为3g/L,硫酸浓度为150g/L;其次控制相对电位为500mV,亚硫酸钠浓度为35g/L,反应时间为10h的条件下,硒的还原率达99.7%。
研究了Na2SO3浓度、浸出温度、浸出时间、Na2S浓度和H2SO4浓度对粗硒除杂的影响。结果表明:在Na2SO3浓度为300g/L、浸出温度为98℃、浸出时间为2h、Na2S浓度为2g/L、H2SO4浓度为300g/L条件下,最终产品精硒的纯度达99.98%。
在整个优化工艺条件下,硫的回收率大于97%,硒的回收率大于96%,精硒的纯度大于99%。