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从2006年起欧盟降低了进口茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的最低标准，使茶叶中农药痕量残留的问题成为出口贸易中的一项障碍。目前广泛应用的GC-ECD检测方法存在一些问题：(1)有些农药不耐高温，而有些则沸点较高，不利于同时检测；(2)ECD检测器作为质量检测器，检测结果较易受到干扰，对样品的前处理要求较高；难以满足痕量拟除虫菊酯类农药残留快速高效检测的需求。而高效液相色谱(HPLC)检测需要消耗大量的有机溶剂，对于痕量物质的检测柱效不高，且有时不同类型的检测物质需要不同HPLC柱，不能满足分析检测机构经常变化检测物质的需要。因此需要开发出一种能够开发出一种快速的色谱分离方法，既不需要十分严格的前处理，又可以对多类物质进行分离和分析。由于七种拟除虫菊酯类农药在溶液中均显电中性，因此决定使用高效毛细管电泳中的胶束毛细管电泳作为分离分析方法。为了使七种待测物质能够分离，根据线性自由能模型向背景缓冲溶液中添加了两种有机改性剂——乙腈和异丙醇来调节胶束的选择性。通过调节三(羟甲基)氨基甲烷(tris)和SDS的浓度、pH值和有机改性剂的添加量几个参数，使七种待测物质得到了分离，在最佳分离条件下，即缓冲溶液：30mM SDS、25mM tris、15％(V／V)异丙醇和20％(V／V3乙腈，pH8.2，分离电压23kV，毛细管温度25℃。出峰顺序依次为：功夫菊酯、联苯菊酯、百树菊酯、高效氯氰菊酯、溴氰菊酯、二氯菊酯、氰戊菊酯。通过对七种拟除虫菊酯分子结构的分析，以及与缓冲溶液中的有机溶剂形成氢键的强弱关系，推断了出的峰顺序与实际分析过程的出峰顺序基本上符合在对实际的茶叶样品中进行前处理时选用了目前比较常用的SPE固相萃取法，通过穿漏试验，选择洗脱溶剂以及建立淋洗曲线，获得了最佳的前处理条件：使用以佛罗里硅土作为填料的SPE柱，10ml容量的空柱中添加2g佛罗里硅土，最大上样量是50ml，收集前6ml洗脱液进行分析。七种物质在前处理阶段的回收率都达到75％以上。毛细管电泳一般多是采用DAD或者是UV检测器，由于毛细管的管径较细，导致检测的检测下限比较高，为了满足欧盟的检测标准，采用了柱上堆集技术——反向电压堆集，对样品进行富集，通过参数优化，得到最优的柱上在线堆积浓缩操作为：以15％异丙醇、20％乙腈、60mM十二烷基硫酸钠(SDS)和50mM tris的混合物为背景缓冲溶液(BGS)。茶叶的浸提液经过固相萃取净化吹干后，用1mMSDS溶解溶液残渣。进样100s后施加反向电压，进行反向在线堆积，当电流恢复至正常分离时的95％时改变电压方向，进行正常分离。经过在线堆积浓缩，7种拟除虫菊酯类农药痕量残留堆积因子均高于17，在线富集阶段的回收率在82％以上，检测下限分别达到：功夫菊酯0.025mg／kg、联苯菊酯0.025mg／kg、百树菊酯0.025mg／kg、高效氯氰菊酯0.025mg／kg、溴氰菊酯0.2 mg／kg、二氯菊酯0.025mg／kg、氰戊菊酯0.025 mg／kg，满足了2006年欧盟茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的最低标准。在分析自制的含有七种拟除虫菊酯类农药0.05mg／kg的茶叶过程中，为了更真实的记录样品中菊酯类农药的浓度，对试验过程中可能引入得不确定因素进行分析。七种拟出虫菊酯类农药的测量值及不确定度如下：功夫菊酯0.048±0.0091mg／kg，联苯菊酯0.411±0.0028mg／kg，百树菊酯0.0476±0.0025mg／kg，高效氯氰菊酯0.0366±0.0011mg／kg，溴氰菊酯0.0758±0.0027mg／kg，二氯菊酯0.0386±0.0023mg／kg，氰戊菊酯0.0441±0.0090mg／kg。