高级氧化技术（AOTs），一直以来是国内外水处理领域的研究热点。因为它能够高效的降解大部分的有机污染物，并且降解较彻底。其中，电催化氧化技术，作为一项新兴的、已经被广泛应用的水处理深度氧化降解技术，已受到研究者们极大关注。因为苯酚废水的污染在我国日益严重，所以本试验研究选取了苯酚作为目标降解物。芬顿氧化技术，它被应用于难降解、高浓度的工业废水处理。也是一种新型的高级氧化技术，关于Fenton体系，国内外学者近十几年来展开了大量相关研究。他们主要围绕了以下几个方面：使Fenton氧化体系能在较宽pH值范围就能有响应；研制能将Fe2+/Fe3+固定化的材料或开发相关技术研究；Fenton体系与光催化、电催化氧化技术相结合，以提高催化降解效率。上述几个研究方向，也是芬顿氧化技术在高浓度、难降解工业废水处理领域的研究重点。本试验研究以天然粘土矿物累托石为载体，以铁盐作交联剂，利用水溶液插层方法，制备铁/累托石电催化氧化复合材料。利用热重法分析（DTA）、红外光谱分析（FITR）、扫描电镜(SEM)、X射线粉晶衍射（XRD）等测试手段对自制的累托石复合电催化氧化材料性能进行表征。分析了材料的结构形貌变化，层间间距以及反应前后是否发生相变。试验以苯酚作为降解代表物，研究了不同制备条件对铁/累托石电催化氧化复合材料处理苯酚废水效果的影响，探讨了制备电催化氧化复合材料的最佳原料用量比，最佳固液比，最佳pH，最佳反应温度，最佳时间等。研究了自制的铁/累托石电催化氧化复合材料对苯酚溶液的电化学降解行为，探讨了电化学通电反应时间、负载电压、苯酚初始溶液的pH、苯酚的初始质量浓度、电解质溶液浓度等影响因素。分析了这几个因素是如何影响苯酚电化学降解性能以及苯酚废水降解的机理。通过自制的铁/累托石复合材料固定了Fe2+/Fe3+，与外加的双氧水成功构建了Fenton/电化学体系。试验证明了该方法能有效地提高苯酚的去除率，对解决目前处理苯酚废水面临的技术难题具有重要的指导和应用价值，同时提出了一种新的铁离子固定化技术。试验结果表明：试验所制备的铁/累托石复合材料能够很好地催化降解模拟的苯酚废水。对于浓度大于200mg/L的较高浓度的模拟苯酚废水，都可以快速降解，且降解率可达98%以上。