水体重金属污染日益严峻,已成为影响全球人类健康的重要威胁,痕量水平的砷（As）和锑（Sb）即可严重危害人类和环境健康。因此,准确监测环境水体中痕量As、Sb浓度至关重要。原子光谱仪器分析是获取元素含量的重要手段,然而,样品引入技术仍是目前仪器分析中相对比较薄弱的环节,直接制约着元素含量分析的准确度和灵敏度。介质阻挡放电等离子体诱导蒸气发生（DBD-PIVG）技术作为新兴的样品引入技术在痕量元素分析中具有高效、绿色、简便的优势,分析物可以简单地通过等离子体化学过程产生的自由基和自由电子转化为挥发性物质。然而,将其应用于痕量As、Sb样品分析时,此类方法的灵敏度仍然受限。本论文旨在通过探究DBD-PIVG技术中等离子体参数（等离子体与样品相互作用、等离子体反应气氛、等离子体区域的溶液组成）对蒸气发生效率的影响,提高其分析性能,实现环境水体中痕量As、Sb的高灵敏度检测分析。本论文的主要研究内容如下:1、建立了一种基于电热去溶剂增强介质阻挡放电等离子体诱导蒸气发生（ETD-DBD-PIVG）方法,通过原子荧光光谱仪（AFS）实现了微量样品中痕量Sb的准确测量。研究发现,去溶剂化操作能够显著改善等离子体与样品的接触、促进等离子体中氢自由基与分析物相互作用,大幅提高了蒸气发生效率。本方法首先通过电热陶瓷管加热体积为20μL的样品溶液,干燥去溶剂后在Ar-H2气氛的DBD等离子体的作用下高效地转化为Sb的分子态挥发性物质,最后经载气输送到AFS中进行检测。研究发现,本方法Sb（III）和Sb（V）的灵敏度相当几乎与其形态无关,因此能够在不进行预还原的情况下有效地检测总Sb含量。实验详细评估了ETD-DBD-PIVG方法中各项参数（包括加热时间、溶液体积、溶液p H值、放电间距、氢气和氩气流速）以及基体中共存离子对方法分析性能的影响。在优化条件下,Sb的检出限（LOD）计算为0.86μg L-1（17.2 pg）。通过对模拟天然水样和湖南省冷水江河流水样的分析,验证了该方法的准确性和实用性。与传统的氢化物发生相比,我们提出的ETD-DBD-PIVG是一种绿色的蒸气发生技术,具有以下优点:（1）样品消耗量少,可以实现20μL样品的灵敏分析;（2）装置简单,无需使用样品流动进样系统（如蠕动泵）,可以简单的直接使用移液枪将20μL样品滴加进行分析;（3）分析流程短,不需要进行预还原过程,大大简化了样品预处理步骤;（4）绿色且灵敏度高,无需任何化学还原试剂即可实现Sb的高效蒸气发生,使其检测能力达到皮克级别。结果表明,该技术为水体Sb的测定提供了一种简便、绿色、灵敏的方法。2、发展了一种高性能的紫外光协同液体喷雾介质阻挡放电等离子体诱导蒸气发生（UV-LSDBD-PIVG）技术,实现了As的高效蒸气发生。将紫外辐照引入等离子体蒸气发生体系,改变进入等离子体区域的溶液组成,显著增加了样品溶液中活性自由基含量,显著提高了As的等离子体蒸气发生效率。实验中详细探讨了UV和LSDBD过程的实验条件（甲酸浓度、辐照时间、LSDBD进样流速、氢气和氩气流速）对As蒸气发生效率的影响,在最佳条件下,UV辐照可以将LSDBD-PIVG测定As的灵敏度提高11倍。而且,研究表明,耦合紫外辐照后的UV-LSDBD-PIVG-AFS方法对样品中共存离子具有更高的耐受能力。UV-LSDBD-PIVG-AFS测定As的方法检出限为0.55μg L-1,与单一的UV-AFS和LSDBD-PIVG-AFS相比,分别改善了至少10和15倍,更有利于对环境水样中的低含量As的准确测定。实验进一步通过对模拟天然水样和真实水样的分析验证了新方法的准确性和可靠性。本研究发现,UV对等离子体蒸气发生反应的协同作用非常显著,它充分利用紫外光和等离子体的优势,高效生成还原性活性物质,显著提高了As的等离子体蒸气发生的效率、改善了方法的抗基体干扰能力以及分析灵敏度。