惯性约束聚变靶用薄壁聚合物空心微球的制备研究

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通过激光惯性约束聚变(ICF)是实现可控核聚变最有希望的方式,可获得清洁高效的能源。其中薄壁聚合物空心微球是ICF物理实验不可或缺的一部分。然而,在制备过程中薄壁微球因其直径/壁厚较大将会引起其在干燥和使用中开裂率增大。因此,薄壁空心微球需要在满足传统ICF靶用微球尺寸单分散性、严苛球形度和表面光洁度等前提下,还应降低其在干燥过程中的开裂率。在本论文中,将研究聚合物原料和填料对薄壁空心微球质量的影响,优化聚合物微球的制备工艺,探讨不同工艺对其质量的影响机制。该研究对提高薄壁聚合物微球成品率具有指导意义。本文主要分三部分:(1)原料对薄壁聚合物微球质量的影响:在聚苯乙烯(PS)相对分子质量206-357kg/mol范围内,当油相浓度较低(4 wt%)时,PS相对分子质量增加,W1/O/W2复合乳粒稳定性提高;油相中的聚合物浓度高于8 wt%时,产生的乳粒具有良好的稳定性。PS相对分子量对微球表面粗糙度影响较小,微球球形度和壁厚均匀性随PS分子量的增大而降低,而在干燥过程中微球开裂率随PS分子量的增加而减小。研究了PS-4和聚-α甲基苯乙烯(PAMS)两种原料对薄壁微球质量的影响,并揭示了初始W1/O/W2复合乳粒与聚合物空心微球之间的尺寸关系。受油相粘度的影响,PS-4空心微球相比PAMS微球有更好的球形度和壁厚均匀性。相比PAMS微球,PS-4微球也具有更光洁的表面和更低的微球开裂率。(2)优化制备薄壁PS-4微球的工艺参数:为了降低PS分子量增加对微球球形度和壁厚均匀性的负面影响,本文在外水相中引入氟苯(FB),通过延长复合乳粒固化时间,从而提升微球球形度和壁厚均匀性。旋蒸瓶长径比为1时固化过程乳粒稳定性最佳,薄壁PS-4微球几乎没有实心球出现,微球球形度和壁厚均匀性较佳。对固化后微球进行乙醇置换后干燥可以避免初始缺陷对微球质量的影响,降低干燥过程中PS-4微球开裂率。通过对固化后PS-4微球进行热处理,使其更接近玻璃化转变温度,分子链节发生重排可以减小甚至消除残余内应力,导致微球开裂率降低,球形度和壁厚均匀性提高。(3)填料对薄壁PS-4微球质量的影响:0.3%C60或质量分数不超过0.2%C61的引入对微球球形度和壁厚均匀性几乎没有负效应,甚至有改善作用。C60和C61引入可以提高PS-4微球的玻璃化转变温度和热降解温度,改善微球热性能。同时填料的引入降低PS-4微球开裂率到10%左右,这是因为CNT,C60和C61材料独特的蜂窝结构和SP~2杂化,可以提高薄壁PS-4微球的强度。0.025%CNT和0.25%C61填料导致PS-4微球表面粗糙度明显增加;0.3%C60或质量分数不超过0.2%C61的引入对微球表面粗糙度几乎没有影响,甚至对微球最大高度粗糙度有改善作用。
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