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高温合金的化学稳定性得益于其表面能否形成连续致密、附着性良好的氧化膜。用传统的电弧熔炼法制备的常规尺寸三元复相合金由于受到组元间固溶度的限制,无法避免其显微组织的不均匀,这使得合金表面形成活泼组元选择性外氧化膜所需的临界浓度较高。为降低活泼组元的临界浓度,采用机械合金化并通过热压使合金显微组织细化是较好的办法之一。本文采用机械合金化方法,通过热压制备了纳米晶Fe-Ni-Cr和Fe-Cr-Al合金,研究了它们在700-900℃、0.1MPa纯氧中的氧化行为,比较了纳米晶合金与相同组分的常规尺寸合金氧化行为的差异,探讨了晶粒细化对其氧化行为的影响。PMFe-40Ni-20/15Cr和MAFe-40Ni-20/15Cr合金的氧化动力学曲线均偏离抛物线规律。在高温氧化过程中,相同的温度下,MAFe-40Ni-20/15Cr合金的氧化速率明显小于PMFe-40Ni-20/15Cr合金。PMFe-40Ni-20/15Cr合金表面没有形成保护性的Cr2O3膜,而MAFe-40Ni-20/15Cr合金表面则形成了保护性的Cr2O3膜。在相同温度下,PMFe-40Ni-20Cr合金的氧化速率大于PMFe-40Ni-15Cr合金,MAFe-40Ni-20Cr合金的氧化速率小于MAFe-40Ni-15Cr合金。PMFe-60Ni-15Cr和MAFe-60Ni-15Cr合金的氧化动力学曲线均偏离抛物线规律。相同温度下,MAFe-60Ni-15Cr合金的氧化速率明显小于PMFe-60Ni-15Cr合金。在高温氧化过程中,PMFe-60Ni-15Cr合金表面没有形成保护性的Cr2O3膜,而MAFe-60Ni-15Cr合金表面则形成了保护性的Cr203膜。PMFe-10Cr-2.5Al和MAFe-10Cr-2.5Al合金的氧化动力学曲线均偏离抛物线规律。相同的温度下,MAFe-10Cr-2.5Al合金的氧化速率明显小于PMFe-10Cr-2.5Al合金。在高温氧化过程中,PMFe-10Cr-2.5Al合金表面没有形成保护性的Cr2O3膜,而MAFe-10Cr-2.5Al合金表面则形成了保护性的Cr2O3膜。机械合金化使合金晶粒尺寸降低,产生大量晶界,同时增大了组元的有效扩散系数,导致合金中的活泼组元以更快的速度向外扩散,降低了合金表面形成活泼组元选择性外氧化膜所需的临界浓度,有助于在高温氧化过程中形成保护性的外氧化物膜。