三甲基碘硅烷在药物合成以及有机合成领域有较广泛的应用，在药物合成中三甲基碘硅烷常作为羟基等官能团的保护试剂，尤其在第四代头孢菌素如头孢吡肟、头孢匹罗的合成过程中得到广泛应用。三甲基碘硅烷性质活泼，在空气中易与空气中的氧反应而变质，限制其保存、使用，现今国内市场上三甲基碘硅烷主要来源于进口产品。为填补国内空白，生产国产化产品替代进口产品，进行了本课题的研究。成功开发碘取代法生产三甲基碘硅烷将给企业带来巨大的经济效益。 通过本文研究，得出各步最优化工艺条件如下：在由三甲基氯硅烷制备六甲基二硅氧烷的反应中，三甲基氯硅烷与水的比例控制在1：1.3，三甲基氯硅烷在30℃时加料，在30 kn/h的搅拌转速下反应时间2小时，在氮气保护下直接蒸馏提取六甲基二硅氧烷；在由六甲基二硅氧烷制备三甲基碘硅烷的反应中，六甲基二硅氧烷与铝粉催化剂以1比2的摩尔比事先混合，然后在65℃下投入三倍于六甲基二硅氧烷物质的量的单质碘，加料完毕后于140℃下反应1.5小时，最后得到产品三甲基碘硅烷。 本工艺采用三甲基氯硅烷为原料制备比较昂贵的三甲基碘硅烷，两步反应的总收率在64％以上，并提供了详细的工艺条件作为该工艺工业化的参考。