随着科学技术的发展,在进行生物、环境等样品的分析时,分析测试对象的浓度已由μg/L降至ng/L级甚至是pg/L级,虽然光谱分析技术具有很高的灵敏度,但要直接测定这些试样中的痕量组分往往会遇到困难,有时甚至是不可能的,这是因为,一方面,样品本身的物理化学状态有的不适合直接测定,或者分析方法对极低含量的组分灵敏度不够;另一方面是存在基体干扰,或者缺乏相应的校正标准和试剂。因此需要借助于分离富集技术来提高分析方法的灵敏度和选择性。浊点萃取是近年来出现的一种新兴的液-液萃取技术,它不使用挥发性有机溶剂,不影响环境。它以中性表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础,通过改变实验参数引发相分离,将疏水性物质与亲水性物质分离。作为一种分离富集的手段,浊点萃取具有萃取效率高、富集因子大、操作简便、安全、经济、便于实现联用等优点,越来越受到人们的关注和重视,并在金属离子的分离富集、形态分析、生物大分子的分离纯化、有机小分子的分离测定等方面得到广泛的应用。本文在详细考察了表面活性剂胶束溶液相行为的基础上,建立了以浊点萃取法为分离富集手段的测定微量金属元素及形态、蛋白质的新方法。主要研究内容包括:(1)浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量镉研究研究了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的新方法。通过表面活性剂浊点特性实现胶束相分离达到样品预富集,是一种新兴的液-液萃取方法。详细探讨了溶液试剂浓度等实验条件对浊点萃取及灵敏度的影响。在最佳条件下富集10mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定。镉的富集倍率为50倍,检出限为5.91ng/L,RSD为2.1 %。该方法用于水样中痕量镉的富集和测定,结果令人满意。(2)浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法锡形态分析研究研究了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法锡形态分析的新方法。该法使Sn(IV)与络合剂PAN形成螯合物,通过浊点萃取进入富胶束相,而Sn(II)留在水相。使用SDS(十二烷基磺酸钠)与Triton X-100(聚乙二醇辛基苯基醚)混合表面活性剂体系,使其浊点下降至约0℃,不用加热即可分相,操作更简便。在最佳条件下,Sn(IV)的富集倍率为50倍,检出限为0.51μg/L,RSD为3.6 %。Sn(II)利用差减法得其结