铝酸盐稀土荧光粉及其水性浆料的制备

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以SrAl2O4:Eu2+,Dy3+为代表的铝酸盐稀土荧光粉有着优越的发光特性,但铝酸盐稀土荧光粉的最大缺点是抗湿性差,对水极不稳定,在水溶液中极易水解,即使空气中的水分也能使其发光亮度和余辉时间大大降低。这种对水的敏感性严重限制了此类荧光粉体在各种水性体系和高要求的酸碱体系中的应用。本文研究了溶胶-凝胶法制备SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉荧光粉体的工艺,以硝酸铝和硝酸锶为原料,在较低温度的还原气氛下制备了粒状或短柱状颗粒形态、粒度分布均匀的荧光粉体。通过X射线粉晶衍射分析了样品的晶相组成,并通过扫描电镜、激光粒度分布仪和荧光光谱的分析对荧光粉体的表面颗粒形态及发光性能进行了表征。结果表明,在本工艺条件下,制备的粉体的发光特性与传统的高温固相法相似,荧光粉体分布非常均匀,结晶度高,晶粒大小为41nm左右。该荧光粉在水和光照条件下,发生水解反应,生成Al(OH)3白色沉淀和表面层的乳白色固体薄膜。以正硅酸乙酯(TEOS)作为硅包膜剂,采用溶胶-凝胶法对铝酸盐稀土荧光粉进行表面包膜处理,获得了包覆氧化硅膜层的荧光粉。由于铝酸盐荧光粉体对水极其敏感,采用水解、包膜两步进行的工艺,先预制正硅酸乙酯的水解包膜液,再进行粉体表面包覆,并对工艺条件进行了讨论。对样品进行分析,结果表明:当水与正硅酸乙酯摩尔比为15,pH值为9~10,成胶温度为60℃,为最佳工艺条件。为了测试其耐水性能,对该铝酸盐稀土荧光粉进行了水性试验。包膜前、后样品浸水悬浮液的pH值曲线表明包膜后荧光粉的耐水性得到较大改善。实验还利用丙烯酸乳液研制成具有装饰、指示标志等功能的环保型水性发光浆料。以荧光粉和碳酸钙为主要颜填料,研究增稠剂、消泡剂、基体等因素对水性发光浆料性能的影响。并且通过调整乳液、增稠剂及其它助剂的用量来实现水性发光浆料的最优化性能。从而制备无毒、无放射性,光致发光时间长,节能环保型发光浆料。在实验的过程中,采用理论分析和实验相结合的方法进行研究。对实验所制备的样品进行了硬度、附着力和抗碱能力等的测试。并且,在此基础上进行了稀土发光浆料分散体系各配方用量的研究。实验所制备的稀土发光浆料具有性能优异,无毒,气味小等优点。经过综合考虑,荧光粉用量为10%左右,丙稀酸乳液30%,碳酸钙15%,增稠剂2%、分散剂0.4%、消泡剂0.6%时所制备的水性发光浆料各方面性能较好。使用氧化锆陶瓷片为基体材料的漆膜附着力较强,优于以马口铁和玻片为基体材料的漆膜。
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