无胶筛分毛细管电泳相互作用分析及毛细管电泳手性拆分

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本论文主要由两个部分组成,第一部分是无胶筛分毛细管电泳相互作用分析。针对某些药物的电泳淌度与蛋白相近,迁移时间窗口很小的问题。本文利用线性高分子聚合物对大分子物质的筛分作用,通过改变大分子蛋白的电泳淌度,扩大迁移时间窗口,将无胶筛分毛细管电泳成功地运用于相互作用分析中。建立了测定具有相似淌度的药物与蛋白之间结合常数的模型,进一步发展了毛细管电泳相互作用分析方法。1、淌度比与溶液的粘度无关,将淌度比的方法用于相互作用分析的数学计算模型中,有效扣除了由于筛分介质的加入带来的粘度变化的影响。2、以线性聚丙烯酰胺为筛分介质,采用无胶筛分毛细管电泳测定了扑尔敏与牛血清白蛋白(BSA)之间的结合常数,并与常规区带电泳的实验结果进行对比,两种方法的结果基本一致。3、采用葡聚糖为筛分介质,分别测定了吲哚美辛和伊贝沙坦(均与BSA淌度相近)与BSA之间相互作用的结合常数。论文的第二部分是毛细管电泳手性拆分,以β-环糊精作为手性选择剂,研究了手性药物扑尔敏和西布曲明的毛细管电泳分析方法。1、测定了不同pH条件下扑尔敏对映体与β-环糊精相互作用的结合常数,讨论了结合常数与分离选择性的关系。针对理论计算出的对映体淌度差达到最大时所需的β-环糊精最佳理论浓度值与达到最大分离度所需的β-环糊精浓度值之间存在一定偏差的现象,结合分离度的定义,推导了分离度与对映体淌度之间的关系。2、首次采用毛细管电泳方法,以β-环糊精为拆分剂对西布曲明对映体成功地进行了手性分离。系统讨论了各影响因素(包括拆分剂种类及浓度、缓冲液pH及组成、毛细管内径)对分离度的影响,并进行了实验条件的优化。在优化的条件下,考察了西布曲明消旋体及各对映体的线性范围和检测限,建立起西布曲明及各对映体定量分析的毛细管电泳方法。测定了手性环境中西布曲明对映体与β-环糊精相互作用的结合常数,为进一步开展西布曲明对映体药理药效的研究提供了一种有效可行的分析方法。
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