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本文包括两部分内容,第一部分以三种过渡金属的氰根配合物K3[Fe(CN)6]、K4[Mo(CN)8]和K4[Fe(CN)6]作为配位前驱体,与过渡金属离子和稀土金属离子通过自组装得到七种配合物。以[Fe(CN)6]3-为前驱体得到配合物1,以[Mo(CN)8]4-作为构筑单元得到配合物2和3,以[Fe(CN)6]4-为配位前体与稀土离子(Ce3+, La3+, Nd3+, Gd3+)反应得到一系列配合物4、4a、4b和4c。第二部分,以水杨醛缩2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇Schiff碱(H3L)及4,4-联吡啶氮氧化物(bpdo)为配体,得到了两个锰的配合物5,6。九种配合物化学式为：(1)[CuⅡ(Hydeten)2]2[FeⅡ(CN)6]·2H2O(2)[CeⅢ2(ida)2(H2O)8][MoⅣ(CN)8]·H2O(3)[LaⅢ2(ida)2(H2O)8][MoⅣ(CN)8]·H2O(4) NaLnⅢ[FeⅡ(CN)6]·3H2O (Ln=Ce, La, Nd, Gd)(5) [MnⅣ(HL)2]·CH3CN(6) [MnⅡ(bpdo)6](ClO4)2对合成的配合物进行了红外光谱和ICP表征,并用X-ray单晶衍射法测定了配合物1,2,4,5和6的结构,结构测定表明配合物1由构筑单元[Fe(CN)6]4-和[Cu(Hydeten)2]2+组成,该配合物属于P21空间群,为手性分子；由配体亚氨基二乙酸(IDA)和稀土离子形成的配合物2为二维层状结构,抗衡离子模板[Mo(CN)8]4-嵌在二维层内；配合物4为三维网状结构,Na+填充在三维结构的空穴内；配合物5由单核锰构成,通过分子间氢键作用形成一维超分子链；配合物6是由Mn(Ⅱ)和4,4-联吡啶氮氧化物(bpdo)形成的单核配合物,ClO4-作为配阴离子平衡电荷。根据R光谱及ICP表征,推测配合物3与配合物2结构类似,为二维层状。