Bi2O3是一种重要的半导体氧化物,相对于传统的TiO2、ZnO等半导体材料,Bi2O3具有独特的电子结构、较窄的带隙、化学性质稳定等特点,是一种重要的新型光催化剂候选材料。由于Bi2O3纳米晶体的晶体结构、晶粒尺寸及形貌对其物理、化学性能与应用有着重要影响,因此,研究新型的制备方法以获得形貌可控的微/纳米Bi2O3晶体具有重要意义。本论文采用液相化学法,以绿色环保的没食子酸（Gallic acid,GA）作为晶体生长调控剂,制备出一系列具有不同结构与形貌的Bi2O3及其复合物,研究了不同形貌样品的生长机理与光催化性能。主要内容和创新点包括:1、以GA作为晶体生长调控剂,采用低温液相法可控制备了三种形貌的α-Bi2O3,包括新型团簇纳米线结构、微米棒结构、微米块结构,其中在40℃调节溶液pH=10.6,在80℃调节溶液pH=10,n（GA）:n（Bi）=1:1,铋盐浓度为0.1 mol/L的条件下可以制备出1.5 μm左右的团簇状纳米线α-Bi2O3。另外,实验研究了溶液的pH值、GA与铋盐的比例、铋盐浓度、反应温度对产物晶相及形貌的影响,并证明了定向附着（Oriented attachment）与奥斯特瓦尔德熟化（Ostwald ripening）协同作用的晶体生长机制。同时研究发现,在紫外光照射下,纳米线状α-Bi2O3对RhB染料具有突出的光降解能力。2、以团簇纳米线状α-Bi2O3为基体,成功制备了 α-Bi2O3/SnO2、α-Bi2O3/Cu2O及α-Bi2O3/Zn0纳米复合材料。三种α-Bi2O3基复合材料均能在可见光下催化降解RhB染料,其中α-Bi2O3/SnO2在2h内对RhB的降解率可以达到65.62%,光催化能力高于纯相 α-Bi2O3 的 23.58%。3、利用GA作为化学助剂,采用水热法首次制备了直径为1～1.5 μm的微米球状Bi2O2CO3,通过低温热分解制备出纳米β-Bi2O3以及β-Bi2O3/TiO2、β-Bi2O3/Cu2O复合材料。研究了分级微结构Bi2O2CO3的生长机理以及溶液的pH值、GA的剂量、水热温度对产物晶相与形貌的影响。并且发现,在可见光照射下,复合后的氧化物具有更好的光催化活性,其中,β-Bi2O3/Cu2O在2 h对RhB的脱色率最高达到51.74%。