纤维素纳米纤丝(CNF)具有原材料来源广泛、可生物降解、易化学改性、可自组装等优点,是一种理想的导电复合物基底材料。随着电子设备需求的不断提高,轻便、低污染和高性能的纤维素基导电复合物已逐渐引起国内外研究人员的关注。本论文以杨木木粉为原材料,通过化学预处理与超声处理相结合的方法制得相互缠绕成三维网状结构的CNF,然后利用原位聚合法,在CNF表面生成聚苯胺(PANI)导电聚合物,在赋予纤维素纳米纤丝导电性能的同时,改善了聚苯胺自身难以成膜和不易加工等缺点,以实现性能互补。采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射、旋转流变仪、四探针测试仪等设备对合成过程中各组分的微观形貌、晶型结构、动态流变、电导率等性能进行表征和分析,探索各试验因素的影响,确定了较佳的合成工艺。主要结论如下：(1)木粉经化学处理与超声处理后可制得纳米尺度的CNF,这些CNF多数以数根基原纤丝聚集体的形式存在于水悬浮液之中。随着超声时间、超声功率和纤维素浓度的提高,处理得到CNF的直径变得更为精细。但当纤维素浓度超过1.2wt%时,由于悬浮液流动性能变差,超声处理后CNF直径分布不均匀。(2)超声处理可对纤维素的结晶区造成破坏,但对纤维素的晶型结构并没有影响,纤维素始终保持纤维素Ⅰ型结构。随着超声时间和超声功率提高,CNF的相对结晶度不断下降。与之不同的是,随着纤维素浓度的提高,超声处理后CNF相对结晶度的减少量降低。(3)超声时间越长、超声功率越大、纤维素浓度越高,则CNF所形成的三维网状结构越稳定,存储模量和损耗模量越大。当超声时间或超声功率发生改变时,其存储模量在100～102Pa,损耗模量在100～101Pa之间变化,CNF悬浮液在动态流变性能测试中始终保持弹性行为。与超声时间或超声功率相比,纤维素浓度的影响要显著得多。当纤维素浓度发生改变时,其存储模量在10-1～102Pa,损耗模量在10-2～101Pa之间变化,并且当纤维素浓度低于0.8wt%时,CNF悬浮液在动态流变性能测试中发生粘弹性改变。(4)在CNF/PANI导电复合物合成过程中,苯胺与CNF的质量比、CNF浓度和反应温度对合成后导电复合物中PANI的含量有着极显著的影响；当CNF浓度为0.5wt%、苯胺与CNF质量比为2：1、(NH4)2S2O8与苯胺摩尔比为1.5：1、HCl浓度为0.5mol/L、反应温度为0℃时,制备的导电复合物中的PANI含量最高,为69.1%。(5)在CNF/PANI导电复合物合成过程中,苯胺与CNF的质量比、CNF浓度对合成后导电复合物的导电率分别有极显著、显著的影响；当CNF浓度为0.5wt%、苯胺与CNF质量比为2、(NH4)2S2O8与苯胺摩尔比为1.25、HCl浓度为1.5mol/L.温度为0℃时,CNF/PANI导电复合物的导电率较好,可达4.67S/cm；(6)在CNF/PANI导电复合物合成过程中,PANI在CNF表面沿其纤丝长度方向生长,形成核壳结构,并且PANI在CNF的引导下形成网状结构,有利于导电复合物电荷通道的形成和成膜加工性能的提高。此外,CNF被包裹在PANI内部,对聚苯胺使用性能影响较少,因此,该复合物可应用于聚苯胺原有的应用领域,从而扩大纤维素的应用领域。(7)在CNF/PANI导电复合物合成过程中,随着PANI在CNF表面的不断生成,导电复合物的导电率因电荷通道的增多而增大,最高可达5.04S/cm;当CNF上的PANI连接成片时,PANI的继续生成不再对电导率造成显著影响,反而由于(NH4)2S2O8对PANI的继续氧化,致使导电复合物的导电率降低。