氮气气氛烧成SiC-MgAl2O4材料的物相演变、结构和性能研究

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碳化硅和镁铝尖晶石材料具有优良的物理化学性质,被广泛用于高温工业。前期研究表明,碳化硅-镁铝尖晶石复合材料有可能成为煤气化无铬化的替代材料。但碳化硅-镁铝尖晶石复合材料的强度低,关键在于氧化物与非氧化物之间的有效结合,也是制备该复合材料的核心问题。本研究制备了以Mg-Sialon为主要结合相的SiC-MgAl2O4复合材料,确定了合适的金属Al添加量、氮化温度以及SiC/MgAl2O4比例;研究引入不同含量的Al/Si比、烧结助剂Y2O3和晶种α-Si3N4对Mg-Sialon结合SiC-MgAl2O4材料物相和结构的影响;加入骨料后研究了含有Mg-Sialon结合相的SiC-MgAl2O4复合材料的结构与力学性能。主要得出以下结论:加入不同含量金属Al粉的SiC-MgAl2O4材料在1200℃、1300℃、1400℃和1500℃氮气气氛下热处理保温3 h,烧结后的试样借助XRD进行物相分析,利用SEM观察试样断口形貌和显微结构。发现1500℃时添加金属Al可以形成晶型为15R的Mg-Sialon相,Al含量的增加可以促进β-Sialon向Mg-Sialon的转化,且Mg-Sialon显微形貌会随着Al加入量的增加,由板带状最终演化成为板片状。可能发生的气固反应:Al2O(g)和SiO(g)在高温低氧的作用下,与N2(g)生成片状的Mg-Sialon沉淀。当热处理温度提高至1650℃并逐渐提高配料中SiC/MgAl2O4的比值,Mg-Sialon晶型转变为12H和21R。为了获得材料更好的烧结性能、形貌发育更好的Mg-Sialon相,Al粉添加量应控制在10 wt%,SiC/MgAl2O4比例不应大于6:4,氮化温度在1500℃左右。在SiC-MgAl2O4-Al体系中通过引入Si粉改变Al/Si比。试样在1500℃氮气气氛下热处理保温3 h,随着Si的引入量增加,Mg-Sialon(15R)相生成逐渐减少,β-Sialon相生成逐渐增加,Si的添加不利于Mg-Sialon相的生成。当热处理温度提高至1650℃,随着Si的引入量增加,试样中有明显的液相烧结痕迹,Mg-Sialon晶粒发育变差,不宜引入或不宜引入过多Si粉。在SiC-MgAl2O4-Al体系中引入不同含量的烧结助剂Y2O3、晶种α-Si3N4在1350℃、1450℃和1550℃氮气气氛下热处理保温3 h。烧结助剂Y2O3、晶种α-Si3N4的引入可以降低Mg-Sialon相的形成温度至实验温度1350℃,而温度的提升可以提高Mg-Sialon生成含量。随Y2O3和α-Si3N4加入量的增加,Mg-Sialon的晶胞常数和晶胞体积有较小幅度的增加。1550℃时添加4 wt%晶种α-Si3N4的试样Mg-Siaon含量最高达33%。选取添加4 wt%晶种α-Si3N4的试样配方作为基质配方,加入SiC/MgAl2O4骨料在1550℃氮气气氛下热处理保温3 h。结果表明:添加改性基质生成的以Mg-Sialon为结合相的SiC-MgAl2O4试样较未添加改性基质的SiC-MgAl2O4试样高温抗折强度提升近8倍。
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