巯基—烯/自由基混杂光固化大豆油基纳米复合涂层制备与性能研究

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本论文分别采用多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)复合法,溶胶-凝胶法、共混法经光引发巯基-烯点击固化制备出环氧大豆油/SiOx复合涂层,对不同x值(x分别为1.5、1.6、1.75、1.85、1.95、2)的纳米粒子对复合涂层的固化过程和性能进行了系统研究。具体研究内容与结论如下:本文基于环氧大豆油(ESO)改性制备了环氧大豆油丙烯酸酯(AESO)、乙烯基醚改性环氧大豆油丙烯酸聚氨酯(VASO),进而将其与巯基多面体低聚倍半硅氧烷(POSS-SH)、巯基溶胶纳米粒子以及巯基改性纳米SiO2粉体三种纳米粒子按一定比例混合制备出巯基-丙烯酸、巯基-烯-丙烯酸两个体系的复合涂层。用傅利叶红外光谱(FTIR)与核磁共振氢谱(1H-NMR)对产物结构进行了表征。采用红外光谱法对POSS杂化涂层固化过程进行讨论,发现巯基-丙烯酸体系中存在巯基-烯加成和双键的自由基聚合两类竞争聚合反应,POSS-SH的引入显著提高了双键的转化率,明显提高了巯基-烯-丙烯酸体系的双键转化率。对杂化涂层物理性能和力学性能进行了测试,结果发现POSS-SH的加入显著提高了漆膜硬度、拉伸强度、断裂韧性。采用AFM对杂化涂层的表面形貌进行了研究,POSS-SH的加入提高了两种杂化体系的表面粗糙度。对杂化涂层的表面接触角和耐介质性能进行了测试,杂化涂层的接触角随无机相含量增大而变大,提高了漆膜耐介质性。采用摩擦磨损试验机对杂化涂层的耐磨性能进行了研究,对于巯基-丙烯酸体系:POSS的加入使漆膜的磨损量(250 r)从AESO/0POSS-SH的32.8 mg降低到AESO/0.5POSS-SH的11.7 mg;对于巯基-烯-丙烯酸体系:POSS添加量为5.64%时,磨损量从VASO/0POSS-SH的20.6 mg降低到VASO/0.4POSS-SH的4.6 mg,当POSS添加到8.23%时,耐磨性出现变差趋势,磨损量重新上升到10.3 mg。采用红外光谱对巯基溶胶(x为1.75)杂化涂层固化过程进行研究,可以发现在无机相添加量相同的情况下,相对于POSS-SH杂化体系,巯基溶胶的加入显著提高巯基-丙烯酸体系中双键的转化率,相应的更加显著地提升了涂层的硬度,最高的铅笔硬度可以达到4H。然而,对于巯基-烯-丙烯酸体系而言,无机相添加量越高,漆膜的柔韧性和附着力下降。对杂化涂层进行AFM分析得知,巯基溶胶的加入提高了巯基-丙烯酸杂化体系的表面粗糙度。对漆膜耐介质性能进行了研究,得知配方AESO-15.18%SiO1.75-SH的接触角达到102°,而巯基-烯-丙烯酸体系接触角变化不大,当溶胶含量过多时,耐水性会变差,所有杂化涂层的耐酸、盐腐蚀性能好。对杂化涂层的耐磨性能研究,结果得知,在相同含量的无机相条件下,随着x值增大,耐磨性能越好。对巯基改性纳米SiO2粉体(尺寸:约25 nm)复合涂层固化过程进行讨论,得知纳米粉体添加量为4%时,巯基-丙烯酸体系中双键的转化率由60.47%提高到87.79%,而巯基-烯-丙烯酸体系固化较慢。对复合涂层的物理性能进行了研究,发现硬度最高可达到4H,漆膜柔韧性和附着力良好。涂层AFM分析得知,纳米粉体的加入提高了巯基-丙烯酸杂化体系的表面粗糙度。对涂层的耐磨性能(250 r)研究,结果得知:对于巯基-丙烯酸体系:当改性纳米SiO2添加量为5%时,磨损量为12 mg。对于巯基-烯-丙烯酸体系:当改性纳米SiO2添加量为5%时,磨损量仅为5.9 mg。
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