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近年来，随着微机电系统技术(MEMS)的发展，人们可以利用高质量的氮化硅薄膜封装液体，制备用于电子显微镜原位表征的液体芯片。这一液体电镜技术将电子显微学技术推广到了更多的研究领域。特别是在液体芯片中进一步引入电极，这项技术可以在能源领域中发挥重要作用，包括锂、镁电池中电极材料的电化学反应机理研究等。 本论文基于现有的原位液体芯片技术展开研究，通过改进和完善多种用于原位液体观测的芯片结构和制备工艺，制备出可应用于原位表征纳米材料固-液反应的液体芯片。在这个基础上首次设计并制备了一种开放式TEM和封闭式SEM电化学芯片，利用该组芯片通过原位TEM和原位SEM原位观察了锂硫电池中正极材料硫化锂在充电活化过程中的结构变化，证明了硫化锂在活化过程中存在多硫化锂的溶解过程，导致其性能显著落后于硫。 最后，本论文还设计并制备了一种新的封闭式SEM电化学芯片，利用该芯片通过原位SEM和原位光学显微镜观察了锂枝晶的生长和溶解过程，并研究了锂硫电池中电解液添加剂对锂枝晶的影响，证明LiNO3和Li2S8添加剂共同作用可以基本抑制锂枝晶的生长。通过原位光学显微镜表征证明了原位SEM表征实验过程中电子束对电化学反应的影响是可以忽略的。