固相微萃取是一种新型的样品前处理技术,可以有效降低实际样品中的基质干扰和实现目标分析物的选择性富集。固相微萃取与高效液相色谱联用技术被广泛应用于食品、环境、医药与生物等复杂样品分析。新型吸附剂的开发是固相微萃取技术的重要研究内容。本文主要以层状双金属氢氧化物（Layered double hydroxides,LDHs）以及其功能化修饰材料为新型吸附剂,建立高效和选择性的固相微萃取方法,与高效液相色谱技术联用用于药物分析。主要包括两个部分:1.层状双金属氢氧化物修饰的棉花纤维在氟喹诺酮类药物分析及阴离子化合物吸附中的应用。棉花纤维取材方便、表面积大、孔隙度高,是良好的固相微萃取载体材料。基于聚多巴胺修饰方法将LDHs固定在棉花纤维表面,填充在微量吸头中制备管尖固相微萃取装置,可以有效解决晶体填充过程中的高背压和传质受阻等问题。基于LDHs提供的离子交换作用,实现氟喹诺酮类药物的高效和选择性萃取。建立了管尖固相微萃取-高效液相色谱联用方法,用于三种氟喹诺酮类药物的萃取和分析,检测限达到0.01 ng/m L,并成功应用于鸡蛋和猪肝样品中氟喹诺酮类药物残留量的分析,回收率在83.36-95.03%。同时LDHs修饰的棉花纤维表现出对阴离子化合物如酮洛芬和刚果红良好的吸附效果,我们还开发了多种吸附装置,用于阴离子化合物的高效吸附。2.基于α-萘酚醌苯基甲烷表面修饰层状双金属氢氧化物的搅拌棒吸附萃取技术及其应用。基于聚多巴胺技术将LDHs固定在PEEK管表面,然后基于LDHs表面的硅烷化方法进行疏水性小分子α-萘酚醌苯基甲烷（PNB）的修饰。小分子PNB的修饰显著增强了LDHs表面的疏水性,且Ni Al-LDHs提高了载体的表面积和PNB分子的固定量。修饰的PEEK管被制备成可拆卸的哑铃形搅拌棒,用于中药补骨脂中三种疏水性较强的黄酮类活性成分的萃取,显示出良好的萃取效果。建立了搅拌棒吸附萃取-高效液相色谱方法,检测限达到0.01 ng/m L,并成功用于中药补骨脂中三种黄酮类活性成分的含量测定。