研究了在玻碳电极上同位镀(in-situ)锑膜和Nation膜修饰同位镀锑膜两种电极的方波溶出伏安法测定重金属离子。第一,采用同位镀锑膜,在无需通氮除氧的条件下,同时测定铊(T1+)和铟(In3+)两种重金属离子,显示出良好的峰形和较高的分离度,且背景电流低,富集时间短。讨论了支持电解质的pH、富集时间、富集电位对两个溶出峰的影响。在最优实验条件下,锑膜修饰电极检测铊和铟的线性范围是20～100μg/L(r分别为0.991和0.993),线性关系良好,最低检出限分别为2μg/L和8μg/L。对70μg/L铊和铟离子重复检测10次,其相对标准偏差(RSD)分别为3.8％和2.8％。考察了13种离子对T1+和In3+测定的干扰情况。该锑膜电极用于模拟水样中铊和铟的同时测定,检测T1+的加标回收率在97％～105％:检测In3+的加标回收率在89％～95％。第二,Nafion膜修饰同位镀锑膜电极测定重金属铊,显示了比单一镀锑膜更高的灵敏度。讨论了影响T1+溶出反应的关键因素,例如pH、溶解氧(DO)、富集时间和富集电位等。在最优实验条件下,Nafion膜修饰同位镀锑膜电极检测铊的线性范围是5～50μg/L(r=0.999),线性关系良好,最低检出限为0.53μg/L。这种双重膜修饰电极显示了良好的重现性,对20μg/L铊离子重复检测9次,其相对标准偏差（RSD）为3.7％。考察了部分重金属离子和有机物对T1+测定的干扰情况,结果显示Nafion膜修饰同位镀锑膜电极有很强的抗干扰能力。Nation膜修饰同位镀锑膜电极用于模拟水样中T1+的测定,加标回收率为98％。建立的实验方法可以成功用于以松花江水和（或）自来水为基底的模拟水样中In3+和（或）T1+的检测。