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氧化铝气凝胶具有高孔隙率（最高可达99.8%）、高比表面积（最高可达1000m2/g）、低密度（最低可至0.16mg/cm3）、低热导系数、低折射率、耐高温等特点,广泛应用于保温隔热、航空航天、建筑和催化等领域。本文以拟薄水铝石为原料,采用粉体分散法和溶胶-凝胶工艺在常压干燥下制备了γ-AlOOH气凝胶,经热处理后得到Al2O3气凝胶。论文主要研究了拟薄水铝石的胶溶特性及胶溶机理、γ-AlOOH水溶胶制备影响因素研究、γ-AlOOH非水溶胶的制备、γ-AlOOH溶胶-凝胶化过程探究和氧化铝气凝胶热行为研究。拟薄水铝石中含有三种水,总量为31.92%,以范德华力结合的吸附水为16.34%、以氢键结合的层间水为3.75%和以Al-OH键结合的结晶水为11.83%,其结构可表示为γ-AlOOH·0.31H2O··1.38H2O;吸附水对拟薄水铝石的胶溶性能没有影响,层间水决定着拟薄水铝石的胶溶性能。拟薄水铝石的胶溶过程分为四个阶段,即拟薄水铝石颗粒肢解阶段、溶胶形成阶段、溶胶稳定阶段和溶胶开始失稳阶段;胶溶过程拟薄水铝石的晶体结构未发生改变。拟薄水铝石在水、DMF和甲酰胺为溶剂时能胶溶,在DMF和水中能得到粒径分布均匀的γ-AlOOH溶胶。以水为溶剂时,当酸铝比为0.06、胶溶时间为120min、DMF的加入量为15%、固含量为15%以及胶溶温度为40℃时,制备的γ-AlOOH水溶胶粒径为36.91nm,Zeta电位为40.3mV。当DMF为溶剂时,固含量可增至50%,粒径及分布无明显变化;酸铝比为0.09时,拟薄水铝石能完全胶溶,所得γ-AlOOH非水溶胶粒径为18.05nm,zeta电位值为47.52mV。γ-AlOOH溶胶的胶凝时间随着固含量、TEOS、环氧丙烷的量增加而减少。探究了不同置换液对γ-AlOOH湿凝胶干燥过程的影响,当置换液为20%正硅酸乙酯的乙醇溶液、50%乙腈的乙醇溶液和乙醇溶液时,干燥过程中的开裂程度最小。Al2O3气凝胶在200℃、500℃、800℃、1000℃和1150℃热处理后的比表面积分别为352.43、323.89、280.78、197.43m2/g和49.15m2/g,1250℃热处理后,气凝胶已经完全致密化,其比表面积降至5.17m2/g。制备出的Al2O3气凝胶具有一定的抗高温烧结和抗相变性能,SiO2的存在抑制了Al2O3气凝胶的烧结和相变,使相变温度升高,在1150℃时,其晶相主要为γ-Al2O3和θ-Al2O3。SEM照片表明,Al2O3气凝胶中的孔为介孔,孔径和粒子分布均匀,粒子大小约30nm。