本研究以工业M为原料，采用绿色氧化剂-过氧化氢，选用无毒、低毒溶剂，一步法合成了高品质的DM，所得产品无需精制即可达到药用生产的要求，工艺简单可行；利用红外光谱，对合成产物进行了结构表征；利用熔点仪、高效液相色谱，对产品进行纯度分析。同时对反应溶剂进行回收，并对整个回收流程进行模拟、实验验证，使生产过程中的溶剂可以循环使用，达到了降低成本、清洁生产的目的。通过大量实验，确定制备DM的最佳工艺条件为：以IPA为溶剂，氧化M-Na溶液得到的DM熔点可达180℃，收率80-90％；最佳工艺条件为：反应温度50℃，加料时间1h，反应时间1.5h，M-Na溶液浓度30％，物料配比2：1，碱过量程度5％，溶剂的量1.5倍（以M-Na溶液为基准的油水质量比）；以IPA为溶剂，氧化固体M得到的DM熔点可达181℃，收率90％；最佳工艺条件为：加料时间1.25h，物料配比2：1.2，溶剂与M质量比7，反应温度50℃，溶剂在H₂O₂中分配1：3（与H₂O₂混合的溶剂占溶剂总量的分数）；以THO为溶剂，氧化固体M得到的DM熔点可达184.5℃，收率96％，纯度99.6％；最佳工艺条件为：反应温度40℃，加料时间1h，反应时间3h，碳酸钠2.5％，物料配比2：1.1，有机溶剂3倍（以M质量为基准），陈化时间0h。同时发现，反应过程中加入分子筛和微量表面活性剂可提高产品收率，但对产品的熔点没有影响。用ASPAN化工模拟软件对溶剂回收环节进行模拟计算，THO萃取精馏的最佳工艺参数为：萃取塔塔板数22，进料位置19，溶剂进料位置3，溶剂温度40℃，原料温度50℃，回流比0.8，溶剂比0.65；回收塔塔板数13，进料位置6，回流比0.5。进行间歇萃取精馏实验，产物通过GC分析含量，结果表明，THO的回收率和纯度与模拟计算结果基本一致。