包含过渡金属的光电催化剂或纳米酶催化剂具有良好的光电化学（PEC）活性或类过氧化物酶活性、廉价及高环境稳定性,在医学、环境、食品等检测领域具有广泛应用。本文制备了ZnO@CdS光电催化剂、N/Ag@MoS2、Au/Ag@MoS2等三种过渡金属纳米复合催化剂传感器,分别用于血液中铜离子(Cu2+)、水产养殖水中硫化氢（H2S）和血液中硫化物的PEC或酶催化检测。主要内容包括:（1）制备了一种纳米花状ZnO@CdS异质结光电催化剂,用于可见光下PEC检测血液中Cu2+（第2章）。采用传统水热法在ITO表面原位生长ZnO半导体材料,进而通过化学浴沉积（CBD）负载CdS纳米粒子,形成能带结构匹配的ZnO@CdS异质结。研究发现,制得的ZnO@CdS纳米复合材料的光电催化活性依赖于ZnO和CdS之间的摩尔比,并以Zn-Cd比为38/1时获得最高光电流响应。由此,构建的ZnO@CdS异质结催化剂可显著改善光生载流子的转移与分离能力;利用其中CdS与Cu2+特定的相互作用,发展了一种PEC分析技术,实现了对血液中Cu2+的高选择性检测,检测范围为500 p M-80 n M,检测限低至0.18 n M。（2）制备了一种等离子体介导氮掺杂的新型N/Ag@MoS2纳米酶,用于酶催化检测水产养殖水中的H2S（第3章）。采用水热法合成了超薄MoS2纳米片,并经N2等离子体处理制得N/MoS2,进而通过光还原沉积银形成N/Ag@MoS2纳米复合催化剂。研究发现,经等离子体掺杂的N原子可借助强Ag-N螯合作用介导银在MoS2纳米片上的沉积,不仅可促进电子在N/Ag@MoS2纳米酶内部的转移,获得显著增强的类过氧化物酶催化性能,而且沉积的银可特异性识别H2S。在0.20-300μM浓度范围内实现对水产养殖水中H2S高灵敏检测。这种N2等离子体掺杂技术有望广泛用于处理并增强二维纳米酶材料的催化性能。（3）研制了一种基于“金-银效应”催化活性增强的Au/Ag@MoS2纳米酶,用于血液中硫化物的比色分析（第4章）。采用水热法和两步离心途径制得超薄MoS2纳米片,进而利用MoS2还原特性,依次实现了金纳米颗粒（Au NPs）和银纳米颗粒（Ag NPs）的共沉积。实验发现,与MoS2比较,所制得的Au/Ag@MoS2纳米酶的催化活性可提高3倍以上,同时利用Au-S和Ag-S强相互作用可实现血液中硫化物的高灵敏比色分析。检测线性范围为0.050-300μΜ,检测限低至17.8×10-3μM。