硼酸盐纳米材料的合成与表征

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硼酸盐尤其是硼酸镁与硼酸铝纳米材料具有强度高、化学稳定性好以及热膨胀系数低等特点,近年来备受关注。从合成方法来看,目前对于这两种材料的合成主要是固相法,液相法较少。本文采用水热法和溶胶凝胶法成功合成了硼酸镁和硼酸铝纳米材料,通过X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜对合成的硼酸盐纳米材料的形貌和结构进行了表征,研究了各工艺参数对产物物相和形貌的影响规律。以MgCl2·6H2O和NaBH4为反应原料,利用水热法控制工艺条件,合成了具有不同形貌的MgBO2(OH)纳米材料,如微球/纳米带/纳米线。MgBO2(OH)微球由直径为80100nm的纳米线组成,直径约为2-5微米;MgBO2(OH)纳米带的宽度为20100nm,长度约为几微米到十几微米;MgBO2(OH)纳米线的直径为30100nm,长度约为数微米。在合成MgBO2(OH)纳米材料的基础上,通过高温煅烧得到Mg2B2O5纳米材料,形貌能够得到较好的保持。Mg2B2O5微球的直径约为24微米;Mg2B2O5纳米带的宽度从几十到几百个纳米,长度从几微米到十几微米;Mg2B2O5纳米线的直径为几十个纳米,长度在几百个纳米到数微米之间。在活性剂柠檬酸的辅助下,以Al(NO33·9H2O和H3BO3为原料,首先通过溶胶凝胶法获得胶体沉淀,然后对该沉淀高温煅烧得到Al4B2O9纳米棒和Al18B4O33纳米颗粒。当H3BO3和Al(NO33·9H2O的摩尔比较低时,在1050 oC高温煅烧,所得产物为Al18B4O33纳米颗粒,且Al18B4O33纳米颗粒以短棱柱的形式存在,棱边均在几百个纳米之间;当摩尔比较高时,在1050 oC高温煅烧,所得产物为Al4B2O9纳米棒,且Al4B2O9纳米棒的直径为200300nm,长度在几百个纳米到几微米之间。研究表明,煅烧温度越高,保温时间越长,Al4B2O9纳米棒和Al18B4O33纳米颗粒的形貌越均匀;另外,活性剂柠檬酸的加入起到均匀产物形貌的作用。
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