粉末冶金法制备陶瓷颗粒增强316L不锈钢基复合材料及其性能

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奥氏体316L不锈钢是一种优秀的工业材料,兼具优良的耐蚀性、韧性和生物适应性,被广泛应用在工程、生物医学等领域。然而,316L的强度较低,耐磨损性能差,限制了它的高性能适用性。在钢基体中,引入陶瓷颗粒,形成钢铁基体复合材料,可以解决上述问题,提高316L的性能和适用性。SiC和Si3N4因具有高熔点,高硬度,高耐磨损性等优点,是不锈钢基复合材料常用的增强体。粉末冶金法因其工艺简单、成本低、可实现复杂结构材料的近净成形而成为制备陶瓷颗粒增强金属基复合材料的常用方法。本文采用粉末冶金法制备上述陶瓷颗粒增强316L复合材料,其中SiC以陶瓷先驱体—聚碳硅烷(PCS)的形式引入,主要研究内容和结果如下:(1)利用PCS受热分解生成无定形纳米SiC的特点,本文采用一种基于粉末冶金原位合成的新方法制备了亚微米陶瓷颗粒增强316L不锈钢基复合材料。首先,将PCS溶于正己烷中,随后加入316L粉末均匀搅拌。然后,将该混合溶液置于可控温电炉上边加热边搅拌将正己烷完全蒸发掉,获得PCS包覆316L复合粉末。最后,复合粉末经放电等离子烧结后即可获得原位颗粒增强316L复合材料。原位生成颗粒的机制为扩散控制的固相反应:PCS在800 ℃左右完全分解,生成无定形纳米SiC相;SiC在铁基体中不稳定,分解成Si和C,Si进入铁基体,C与Fe、Cr反应生成富Cr碳化物M7C3。SEM和TEM结果表明试样在1050 ℃下烧结5 min后,原位生成的亚微米颗粒均匀分布在晶界,且与基体界面结合紧密。原位生成的细小颗粒钉扎在晶界,阻止晶粒生长,细化晶粒。另外,PCS的引入可以促进316L粉末的烧结,提高烧结体致密度。(2)从材料硬度、力学性能及耐磨损性能等方面考察了 PCS/316L复合材料的性能,并研究了相应的强化机理。总的来说,由于晶粒细化和晶界强化作用,PCS的引入能有效提高复合材料的硬度、拉伸强度和耐磨损性能。其中,添加3wt%PCS的样品具有最佳综合性能。其硬度值为341 ± 15 HV0.1,屈服强度为526 ±7 MPa,极限拉伸强度可达898 ±9 MPa,延伸率为6.13%,磨损率为3.966× 10-5 mm3/Nm。与316L基体材料的性能(硬度:195 ±6 HV0.1,屈服强度:352±5MPa,磨损率:2.912 × 10-4mm3/Nm)相比,其硬度提高了75%,屈服强度提高了 50%,磨损率减少了 7倍。(3)以PCS为水溶性粘结剂骨架组元,采用注射成形工艺(PIM)制备了PCS/316L 复合材料。将 PCS 加入组成为 80:15:5wt%PEG:PVB:SA 的 PEG基水溶性粘结剂中,取粉末装载量为55vol%,可制备出无明显缺陷的注射坯。注射坯经水脱脂和热脱脂后将粘结剂脱除,随后在900 ℃下预烧结可获得一定强度的脱脂坯。根据复合材料的致密度,拉伸强度和延伸率,确定成功制备PIMPCS/316L复合材料的最佳烧结温度为1250℃,其中PCS占粘结剂的百分比为5wt%。该条件下的材料致密度为96.5%,拉伸强度为530.79 MPa,延伸率为19.53%。提高烧结温度到1350 ℃或增加粘结剂中的PCS比例至10wt%,虽会提高材料的致密度和拉伸强度,但材料的延伸率(≤5%)远低于ASTMB883-17 PIM316L要求的40%,说明材料容易发生脆性断裂,不适合工程应用。(4)通过改变烧结温度和增强相含量,研究了 Si3N4对PIM 316L烧结行为的影响。结果表明Si3N4在钢基体中不稳定,高温下发生分解。引入的Si跟Fe反应生成液相可以促进复合材料的快速致密化。1350 ℃下烧结1 h后,添加5wt%Si3N4材料的致密度达到99.1%,接近完全致密。相同温度下,添加10wt%Si3N4材料由于液相过多出现坍塌。材料力学性能的研究表明添加5wt%Si3N4材料在1350 ℃下烧结1 h获得最高极限拉伸强度510.81 MPa。干滑动摩擦磨损试验结果表明,在1250℃下烧结1 h,材料的磨损量随Si3N4含量的增加而降低,从PIM 316L的7.83×110-3 mm3/Nm降低到添加10 wt%Si3N4材料的 1.36×10-3mm3/Nm,降低了约 80%。
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