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上转换发光是指离子通过中间态能级连续吸收两个或多个低能泵浦光子后发射出一个高能光子的非线性光学过程。稀土(Rare-Earth, RE)元素是元素周期表中镧(La)到镥(Lu)的15个镧系元素和钇(Y)、钪(Sc)共17种元素。RE元素基本上以三价离子(RE3+)形式稳定存在于相应的氧化物中。稀土掺杂上转换发光纳米材料具有稀土元素的4f能级和纳米材料的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应三大效应,显示出独特的光、电、磁等性质而受到了广泛关注。尤其是在光学标识方面,与传统的有机荧光体和量子点相比,稀土上转换发光纳米材料受到的限制更少。其优点如下：(1)上转换发光采用近红外(NIR)光激发,而不是紫外光(UV),因此降低生物自身荧光干扰、光漂白和光损伤；(2)活体成像时,可以实现较深的穿透深度和较高的空间分辨率；(3)传统的有机染料和量子点通常需要昂贵的、高功率密度(106-109W/cm-2)激光器激发产生双光子发光过程。而稀土上转换发光纳米材料可以在造价低廉、低功率密度(1-103W/cm-2)近红外激光器(980nm)激发下,产生具有较高效率的上转换发光。其中稀土掺杂复合氟化物纳米颗粒具有声子能量低、无毒性、高化学稳定性及发光强等优点,是一种潜在的光学标记材料。基于上述考虑,本文选择了镱离子(Yb3+)为敏化剂、铒离子(Er3+)为激活剂的四氟合钇酸钠(NaYF4)和四氟合钆酸钠(NaGdF4)纳米颗粒的基质材料。目前,稀土掺杂复合氟化物上转换纳米颗粒的合成方法有很多,包括水热／溶剂热法、热分解法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、燃烧法、微波辅助法、微乳液法和火焰合成法等。在样品的各种合成方法中,热分解法逐渐被认为是可行的技术。热分解法特别适合于高质量、单分散、小尺寸、强发光稀土复合氟化物纳米颗粒的制备。我们选择高沸点有机溶剂-油酸、油胺和十八烯的混合溶液中热分解稀土三氟乙酸盐前驱体和CF3COONa制备出了形貌单一、尺寸均匀、单分散的NaYF4和NaGdF4。表面修饰方法选择了配体氧化法和反相微乳液法。研究内容主要分为以下三个部分：(1)利用热分解法一步合成了单分散、小尺寸、油溶性空心β-NaYF4上转换纳米颗粒。通过配体氧化法对油溶性空心(β-NaYF4:Ybo.2Er0.02纳米颗粒表面进行了表面修饰,得到了水溶性空心(3-NaYF4:Ybo.2Er0.02纳米颗粒。(2)在反应温度为305℃下,通过改变Na/RE和反应时间,在高沸点有机溶剂-油酸和十八烯的混合溶液中热分解制备了一系列不同相和尺寸的NaYF4:Ybo.2Er0.02纳米颗粒。系统研究了改变投料比和反应时间对纳米粒子的晶相、尺寸、形貌、发光强度和颜色的影响。(3)在高沸点有机溶剂-油酸、油胺和十八烯的混合溶液中热分解稀土三氟乙酸盐前驱体和CF3COONa制备出了形貌单一、尺寸均匀的单分散NaGdF4:Ybo.2Er0.02纳米球。同时,利用反相微乳液法对NaGdF4:Ybo.2Er0.02纳米球表面包覆了SiO2,得到水溶性NaGdF4:Yb0.2Er0.02@SiO2内米球。