【摘 要】
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质子交换膜燃料电池（PEMFC）具有清洁、高效、噪音低、工作温度低等优点,被广泛应用于汽车、无人机、移动便携设备等众多领域;且已有实体工业应用。但仍面临制备成本高和运行寿命短两个致命问题,其中,铂基催化剂的成本占了PEMFC成本的一半左右。因此,研发低成本、高性能的非贵金属催化剂成为PEMFC研究重点。本文在Fe N-Z8催化剂的基础上,制备Fe N-Z8与碳材料复合的氧还原复合催化剂,以及具有Z
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质子交换膜燃料电池（PEMFC）具有清洁、高效、噪音低、工作温度低等优点,被广泛应用于汽车、无人机、移动便携设备等众多领域;且已有实体工业应用。但仍面临制备成本高和运行寿命短两个致命问题,其中,铂基催化剂的成本占了PEMFC成本的一半左右。因此,研发低成本、高性能的非贵金属催化剂成为PEMFC研究重点。本文在Fe N-Z8催化剂的基础上,制备Fe N-Z8与碳材料复合的氧还原复合催化剂,以及具有Z8@Z67核壳结构材料的Fe N-Z8@Z67催化剂。考察碳材料种类、引入方式及含量,铁源种类及含量,后处理等因素对催化剂氧还原性能及结构的影响。以XC-72R、BP-2000、ACET、GO等碳载体与Fe N-Z8前驱体制备复合催化剂。以球磨法引入GO碳材料,且前驱体中Fe N-Z8与GO质量比为10:1时,所制备的Fe N-Z8/r GO-10:1复合催化剂具有最佳的ORR活性;适量的GO可有效阻止Fe N-Z8结构在高温热处理过程中的坍塌,使复合催化剂具有较高的比表面积,较小粒径的碳铁化物及丰富的孔径;同时,复合催化剂中片层结构r GO的存在,使催化剂石墨化程度提高,ORR过程传质能力提升,是Fe N-Z8/r GO-10:1复合催化剂具有最佳ORR活性的可能原因。以Fe Ac为二次铁源,向Fe N-Z8/GO-10:1复合催化剂中二次引入3 wt%铁元素时,复合催化剂具有较好的ORR活性,但较二次掺铁前的Fe N-Z8/r GO-10:1复合催化剂性能有所下降。对二次掺铁的复合催化剂进行酸洗及氨气热处理等后处理后,3 wt%Fe Ac-Fe N-Z8/r GO-10:1-Acid-NH3复合催化剂表现出与Fe N-Z8/r GO-10:1复合催化剂相当的氧还原初始活性,二次掺铁并后处理的复合催化剂经过16000圈的老化测试后,在极限电流密度几乎不变的情况下,起始电位仅下降约40 m V,表现出更为优异的稳定性。对二次掺铁的复合催化剂进行后处理,可去除催化剂中存在的不稳定的铁元素并减轻碳铁化物的团聚现象,而剩余铁元素可在氨气热处理中形成更为稳定的催化活性位点,这可能是3 wt%Fe Ac-Fe N-Z8/r GO-10:1-Acid-NH3复合催化剂具有更优异稳定性的原因。通过种子介导法成功合成了Z8@Z67核壳结构的纳米材料;以1,10-菲啰啉为氮源,Z8@Z67为载体,以Fe SO4·7H2O为铁源且铁元素掺杂量为0.3 wt%,在氩气环境中900℃热处理1 h获得Fe N-Z8@Z67催化剂,催化剂中Co3C和Fe3C物质之间的协同作用是其具有最佳的ORR催化活性的可能原因。
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