重金属由于其不可生物降解和高毒性成为环境治理研究的重点。膨润土和天然沸石由于具有较好的离子交换性能,常被用于吸附重金属离子。但粉状膨润土和沸石吸附材料粒度较细,遇水后极易分散和粉化,导致后续工序固液分离困难,回收利用不易。与此同时产生大量的污泥,造成二次污染。因此,吸附材料的成型制备成了迫切需要研究的问题。本文以钠基膨润土和天然沸石为原料,采用两种方法制备颗粒复合材料,分别是挤出-滚圆法和溶胶凝胶法。前者在原材料中加入经过改性后的橘皮粉来提高机械强度,同时增强吸附性能;后者先将壳聚糖负载在原材料上,再利用海藻酸钠与氯化钙交联的特性来制备吸附颗粒。将制备的成型颗粒用于对重金属离子Co²⁺和Cd²⁺的吸附。借助FT-IR、XRD、TGA-DTA、SEM和BET等分析检测手段对制备的样品进行结构表征和性能分析,探究制备工艺对吸附效果的影响,并对吸附影响因素进行分析和筛选,利用XPS和吸附相关模型对吸附机理进行系统研究。主要结论如下:（1）沸石/膨润土/MOP（G1和G2）制备工艺:焙烧温度500°C,焙烧时间70 min,膨润土和沸石配比为7:3,吸附Co²⁺时的改性橘皮粉（MOP）添加量为45%;吸附Cd²⁺时的改性橘皮粉（MOP）添加量为40%。G1吸附Co²⁺的最佳条件为:溶液的初始浓度150 mg·L^-1,pH=4,吸附剂的投加量15 g·L^-1,吸附时间6 h时,对应Co²⁺的去除率为92.59%,吸附量为9.26 mg·g^-1。G2吸附Cd²⁺的最佳条件为:溶液的初始浓度150 mg·L^-1,pH=5,吸附剂的投加量10 g·L^-1,吸附时间6 h,对应Cd²⁺的去除率为96.88%,吸附量为14.53 mg·g^-1。（2）沸石/膨润土/壳聚糖（G3）的制备条件为:冰醋酸浓度2%,海藻酸钠体积分数2.5%,CaCl₂质量分数1%。G3吸附Co²⁺的最优吸附条件:溶液的初始浓度100 mg·L^-1,pH=5,吸附剂的投加量10 g·L^-1,吸附时间6 h。G3吸附Cd²⁺的最佳吸附条件与Co²⁺的大致相同,仅投加量不同,为5 g·L^-1。当吸附达平衡时,Co²⁺的去除率为75.47%;Cd²⁺的去除率为86.57%,吸附量为17.596 mg·g^-1。G3具有吸附选择性,对Cd²⁺的吸附能力要比Co²⁺强。（3）从等温模型方程参数中分析可得,挤出-滚圆复合微球吸附重金属能力随温度升高而升高,在318 K时对重金属的吸附能力最大,对Co（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）离子最大吸附能力分别为18.88 mg·g^-1,28.68 mg·g^-1;溶胶凝胶复合微球吸附能力随温度的升高反而降低,在298 K时对重金属的吸附能力最大,对Co（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）的最大吸附能力分别为25.38 mg·g^-1,74.68 mg·g^-1。这些数据表明了复合微球对金属离子的吸附选择性,不同方法制备的复合吸附材料对Cd（Ⅱ）的吸附性能都高于Co（Ⅱ）。（4）两种复合吸附材料对Co（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）的吸附均较好地符合拟二级动力学模型。在吸附等温模型中,挤出-滚圆复合微球吸附重金属过程与Langmuir等温模型拟合度高,溶胶凝胶复合微球吸附重金属过程与Freundlich模型拟合度高。通过对复合颗粒及吸附前后的XPS分析,结合动力学和热力学实验结果发现,成型吸附剂对溶液中重金属离子的吸附不是一种单一的吸附方式,而是通过几种单一或混合的相互作用而发生的,包括络合、配位、静电吸引和离子交换。