锆及锆合金因其低的热中子吸收截面、良好的力学性能和优异的耐腐蚀性能等而被广泛应用于核反应堆中的结构材料和包壳材料。但是,未来核反应堆技术朝着提高燃料燃耗和安全可靠性方向发展,传统锆合金已不能满足核工业发展的要求。相比于传统粗晶材料,大塑性变形制备的超细晶材料表现出更好的物理化学性能和力学性能。高压扭转作为典型的大塑性变形工艺之一,其通过施加高静水压力和切向剧烈剪切变形,能在较低温度下制备超细晶和纳米晶材料。本文采用限制型高压扭转模具,在室温、1.5 GPa下对Zr-4合金进行了 1、5、10和20圈高压扭转变形实验,并对变形样进行了 400℃×1h退火实验。采用XRD、TEM、EBSD等材料表征手段,研究了 Zr-4合金在不同圈数高压扭转过程中的显微组织变化规律,结合理论知识,分析讨论了其组织演变机理。最后结合材料变形前后的显微硬度变化,讨论了 Zr-4合金在高压扭转变形过程中的强化机理。Zr-4合金在高压扭转变形过程中初始粗晶随着变形程度的增大逐渐细化为亚晶和纳米结构。初始态Zr-4合金为再结晶退火态,其平均晶粒尺寸约为3.3μm,晶粒多呈等轴状,在晶界和晶内弥散分布着少量的70nm～200nm的第二相粒子。经10圈高压扭转变形后,形成了 60nm～110nm的狭长剪切变形带和60nm～120 nm的纳米结构,第二相粒子尺寸减小至40 nm～80 nm。Zr-4合金高压扭转变形前后均为HCP结构的α-Zr,未发现ω-Zr和β-Zr,说明在高压扭转变形过程中未发生α→ω+β相变。晶粒的细化机制为剪切带反应机制与位错反应机制。经400℃×1h退火后,Zr-4合金高压扭转变形样的微晶尺寸稍有增大,微观应变和位错密度略有减小,绝大部分组织为变形组织,退火过程中主要发生了回复。经5圈高压扭转变形退火后,试样边缘部位的平均晶粒尺寸减小至1.14μm,小角度晶界的比例占80%以上,组织中存在大量的亚结构。初始态Zr-4合金具有的ND//＜0001＞择优取向,在变形退火后未发生明显的变化,但其织构强度随变形程度的增加在逐渐减弱。Zr-4合金经高压扭转变形后,显微硬度随着距试样中心处的距离和扭转圈数的增大而逐渐增大。经10圈和20圈高压扭转变形后,试样的显微硬度由初始态的192±4 HV分别增加至273±8 HV和278±3 HV,分别较初始态显微硬度增加了42.2%和44.8%。在扭转圈数较小时,试样的变形均匀性较差,随着扭转圈数的增加,试样的变形均匀性得到提升,在20圈高压扭转变形后试样的变形均匀性最高。Zr-4合金显微硬度的增加主要得益于细晶强化和位错强化。经400℃×1h退火后,试样的显微硬度略有下降。