金属硫（硒）化合物因其本身具有较高的理论容量,在锂离子电池负极材料研究方向具有较好的前景。本文以金属硫（硒）化合物Fe Se₂、Co Se₂-Sn Se₂、Bi₂S₃作为研究对象,在合成材料的基础上,针对其作为锂离子电池负极材料时所表现出来的缺点进行改性研究,得出了系列的重要结论,具体结论叙述如下:（1）以（NH₄）₂Fe（SO₄）₂,Se O₂为原料,以N₂H₄?H₂O为还原剂,采用水热法在180°C下反应6个小时,合成了Fe Se₂。再用水热法,合成目标产物Fe Se₂/C复合材料。用扫描电镜（SEM）技术,对Fe Se₂和Fe Se₂/C的形貌进行了表征,发现Fe Se₂是由许多纳米颗粒紧密堆叠成的三维簇状结构。而由于碳的存在阻碍了晶体的生长,Fe Se₂/C复合材料在保持原有簇状结构的同时,周围呈现大量尺寸较小的纳米颗粒。电化学性能测试结果表明在电流密度为200 m A g^-1,电压范围为0.01～3V的条件下,Fe Se₂和Fe Se₂/C的首次放电容量分别为1150.5 m Ah g^-1和1725.4 m Ah g^-1,在循环100之后,Fe Se₂和Fe Se₂/C的放电比容量分别保持在725.9 m Ah g^-1和1060.0 m Ah g^-1。相比之下,Fe Se₂/C也表现出优异的倍率性能,在电流密度为500 m A g^-1时,其放电容量保持在478.1 m Ah g^-1,并且当电流密度重新回到100 m A g^-1时,其放电比容量则回升到1178.8 m Ah g^-1。可见,晶体颗粒尺寸的减小以及碳的复合可明显改善了Fe Se₂电化学性能,该方法制备的Fe Se₂/C复合材料是有潜力的锂离子电池负极材料。（2）以Na₃C₆H₅O₇·2H₂O,Co Cl₂·6H₂O,Sn Cl₄·5H₂O和Na OH作为原料,水为溶剂,用简单的液相反应法,先合成Co Sn（OH）₆,再将Co Sn（OH）₆与适量Se粉混合均匀,在氩气氛中加热,合成了Co Se₂-Sn Se₂纳米立方体。最后将单体吡络氧化聚合在Co Se₂-Sn Se₂表面并碳化的方法,合成了Co Se₂-Sn Se₂@NC复合材料,平行合成三组含碳量不同的样品来探究碳包覆对复合材料性能的影响。热重分析（TG）测试表明:三组样品（1-3）的含碳量分别为17.56%,22.51%和36.57%。电化学性能测试结果表明:在电流密度为200 m A g^-1及电压范围为0.01～3V条件下,进行充、放电,循环100圈后,Co Se₂-Sn Se₂的放电容量只有323.7 m Ah g^-1,而在Co Se₂-Sn Se₂@NC复合材料中,当含碳量为22.51%的样品表现最好电化学性能,放电容量保持在730.4 m Ah g^-1,同时Co Se₂-Sn Se₂@NC也表现出较好的倍率性能。实验结果表明:表面碳包覆能有效地改善了Co Se₂-Sn Se₂的电化学性能,故Co Se₂-Sn Se₂@NC成为一种有潜力的锂离子电池负极材料。（3）以硝酸铋（Bi（NO₃）₃?5H₂O）和L-半胱氨酸（L-cysteine）为原料,通过简单的水热反应合成Bi₂S₃。然后分别通过以吡咯为碳源,利用单体吡咯氧化成聚吡咯并碳化的方法,合成了Bi₂S₃@NC复合材料。以葡萄糖为碳源,与Bi₂S₃进行二次水热并进行热处理的方法合成Bi₂S₃@C复合材料,对Bi₂S₃进行改性以达到改善其循环性能的目的。热重分析（TG）测试结果显示Bi₂S₃@NC和Bi₂S₃@C样品中的碳含量分别为27.91%和26.41%。电化学性能测试结果表明,在电流密度为200 m A g^-1,电压范围为0.01～3V的条件下循环200圈后,Bi₂S₃、Bi₂S₃@C和Bi₂S₃@NC的可逆容量分别为87.3 m Ah g^-1,327.8 m Ah g^-1和517.0 m Ah g^-1。循环性能测试发现:表面碳包覆在材料充、放电时体积膨胀的问题上有改善作用,对提高循环性能有帮助,此外碳层中的氮元素对材料整体的锂离子储存能力的提升也起到一定贡献。因此,Bi₂S₃@NC也是一类有潜力的锂离子电池负极材料。