气敏传感器是传感器领域中的重要组成部分,对推动智能感知监测、实现万物互联具有极其重要的作用。虽然半导体气敏传感器已广泛应用于各个领域,但目前依然存在诸多问题以待解决,如工作温度较高、气体选择性较差,低响应度等,故而开发工作在室温环境高选择性和高响应度的气敏传感器尤为重要。本论文从气敏传感材料研制的角度出发,采用两步微波水热法合成了可在室温环境对NO2气体具有高度选择性的Bi2S3/MoS2复合材料。首先以五水硝酸铋和硫脲为原料采用微波水热法制备硫化铋并对工艺进行优化。选取表面活性剂添加量和反应时间为主要实验工艺变量展开较为系统的实验研究,以所制备硫化铋微观结构、形貌为标准,通过XRD、SEM对反应物进行表征并优化工艺。优化后的工艺参数:反应温度200℃,反应时间为30 min。其次以所制备海胆状硫化铋为初级结构,采用微波水热法二次生长纳米片状硫化钼,形成Bi2S3/MoS2复合材料,并在室温条件下系统研究了该复合材料气敏性能。通过正交实验和单因素实验方法,以所制备的Bi2S3/MoS2复合材料对浓度为40 ppm二氧化氮气体的气敏响应度为基础改进复合材料的制备工艺。优化后的工艺参数:Mo:Bi为1:22,Mo:S为1:4,反应温度200℃,反应时间25 min,前驱液p H为5。根据所制备样品的形貌、结构、组分、化学键等表征结果,成功构建了两步法的生长模型。结果表明,在微波水热法制备Bi2S3/MoS2复合材料过程中,所制备的海胆状硫化铋材料发生了部分分解,但是整体海胆状结构得以保留,硫化钼是在海胆状结构硫化铋外延直接生长的。在室温条件下气敏性能测试发现对二氧化氮气体检测极限是10 ppm,监测范围为10-100 ppm,在40 ppm时响应度为187%,响应/恢复时间为180 s/510 s。相比于硫化铋,Bi2S3/MoS2复合材料气敏传感器提高了响应度,缩短了响应/恢复时间,并具有良好的稳定性和复用性。