二氧化锡凭借优异的化学稳定性以及价带和导带边缘的特殊热力学位置而受到大量关注,广泛应用于敏化太阳能电池、气敏性元件、光催化材料等领域。材料的性能不仅仅得益于其本身的化学成分,也取决于材料的形貌结构和尺寸大小。但以往大多数研究人员对制备形貌可控的单分散SnO2微球的效果不太理想,其主要原因是通过直接加水或者碱性物质来形成Sn（OH）4前体,这将导致锡源的水解速度过快,成核和生长不能分别进行,致使二氧化锡前体浓度总是高于临界浓度,从而成核持续发生形成团聚产物;并且制备的SnO2具有偏高的光生电子-空穴复合率,这将会导致其光催化活性较低。本研究针对难以控制单分散SnO2微球的合成问题,首先采用水热法,通过在合成进程中添加表面活性剂以降低微球的表面自由能,经初步探索可得单分散SnO2微球;以及采用改进的St（?）ber法是指在水解反应之前引入一个合适的产水反应,即利用醇酸酯化反应产水,为无水氯化锡的水解反应提供“水源”,使无水氯化锡的水解速度受到酯化反应产水的控制,以解决锡源水解速度过快的问题,避免因成核和生长过程相互影响,从而得到单分散SnO2微球。经激光纳米粒度仪（DLS）测试表明所得SnO2微球的多分散指数（PDI）均小于6%。光催化降解实验结果显示,相比于水热法制备的SnO2微球,由St（?）ber法制备的SnO2微球对罗丹明B的降解率提高了26%。通过比表面积测试（BET）、表面光电压谱（SPS）、瞬态光电流响应（OTCS）和电子自旋共振波谱（ESR）等表征手段进行分析,得出St（?）ber法制备的SnO2高活性归结于其具有更高的比表面积、更多的微孔结构、更大光电分离效率、更多的氧空位和更多的活性自由基。为了抑制SnO2的光生电子-空穴对的高复合率,在水热条件下,通过在合成体系中加入少量的TiO2来构筑TiO2-SnO2复合材料。紫外可见漫反射光谱（UV-vis DRS）表明,TiO2-SnO2复合光催化剂比纯SnO2具有更强的紫外线吸收能力,SPS和OTCS结果表明,TiO2-SnO2光催化剂的光生电荷对的分离率显著提高。在汞灯照射下,研究了不同比例的TiO2-SnO2复合微球的光催化性能,结果显示0.5:1-TS光催化剂具有更好的光催化活性,对罗丹明B的降解率从47.20%提高到94.54%。并且在光催化剂用量为30 mg、罗丹明B浓度为10 mg/L、p H值在酸性条件下,0.5:1-TS光催化剂显示出最佳的光催化活性,降解率可达98%。