双水相中高固含量St-g-AM产品的合成

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在双水相体系中制备水溶性聚合物是一种新的聚合方法。本文的主要研究工作是针对在双水相体系中提高淀粉接枝物固含量进行的。针对双水相体系的特点,选取不同的聚合物作为分散剂,在不同的分散体系下制备高浓度的淀粉接枝物,对聚乙烯吡咯烷酮分散体系进行了研究,实验结果表明:以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂时,PVP能够与(ST-g-AM)产品能形成双水相。PVP(K-30)质量分数为8%,反应温度为35℃,n(高锰酸钾):n(丙烯酰胺)=8.O×10-3:1,n(高锰酸钾):n(H+)=1:14,此时得到产品的单体转化率为99.82%,接枝效率为99.70%,接枝率为149.26%,特性粘数为448.84mL/g,产品相固含量为16.7%。为了进一步提高接枝聚合物的固含量,向双水相体系内加入非离子表面活性剂,对其在双水相聚合体系中的行为进行研究。向体系内加入吐温型非离子表面活性剂时效果较为明显,聚合反应的较佳工艺条件:反应温度为50℃,Tween-80的质量分数为2%,PEG质量分数为15%,,?(高锰酸钾):n(丙烯酰胺)=6.0×10-4:1,n(高锰酸钾):n(H+)=1:20。在此条件下得到的产品物性指标:单体转化率为99.71%,接枝率为139.14%,接枝效率为95.65%,特性粘数为477.63mL/g,产品相固含量为25%。在双水相体系中制备了阴离子型淀粉接枝共聚物。可以制得粘度较低,固含量较高,明显分为两层,上层比较澄清透明、流动性较好,下层粘度比较大的聚合物。实验结果表明,双水相中进行淀粉与丙烯酰胺及丙烯酸的接枝共聚反应时,n(丙烯酰胺):n(丙烯酸)=4:1,丙烯酸中和度70%,n[(NH4)2S2O8+NaHSO3]:n(单体)=7.0×10-4:1,PEG质量分数为10%,温度为45℃,在此条件下得到的产品物性指标:单体转化率为99.50%,接枝率为267.51%,接枝效率为97.36%,特性粘数为68687mL/g。
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