水合物冷冻取样干冰-酒精冷冻法制冷效率优化的实验研究

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天然气水合物具有储量巨大、能量密度高、分布广泛等特点,是一种高效优质的清洁能源。钻探取样能为水合物资源量评价提供最准确的数据,然而在水合物取心过程中,如果水合物岩心的温度与压力超出了水合物温压稳定区,水合物会发生分解,破坏岩心的原始性质。保压钻具是采用球阀或翻板阀使取心筒密封,使用预充高压惰性气体的蓄能器保持取样筒内压力,防止水合物样品分解。本文研究的天然气水合物冷冻取样方法是利用外部冷源在孔底将水合物样品冷冻至低温状态,激发水合物的自保护效应,使水合物在低压条件下仍然不会分解,从而获得高保真水合物样品。冷冻取样钻具结构简单且能够获得大直径岩心。干冰-酒精冷冻法是冷冻取样方法采用的冷冻方式之一,采用干冰-酒精混合物作为冷源。通过前期的冷冻取样实验研究发现,虽然使用该冷冻法能够实现冷冻岩心,但干冰-酒精混合物冷冻能量利用效率较低,仅为10.75%,没有能够充分的利用干冰-酒精混合物的冷能。为提高冷源的制冷效率,进一步降低岩心的冷冻温度,并在结构上缩短取样器的长度,本文开展提高干冰-酒精混合物制冷效率的实验研究,确定影响制冷效率的主要因素,并得到提高制冷效率的工艺参数和技术措施。冷源存储过程和冷冻岩心过程是冷冻取样方法中影响制冷效率的两个主要过程,要提高制冷效率,就一定要提高干冰-酒精混合物的存储效率和冷冻岩心效率。本文以此为研究思路,并以天然气水合物绳索式孔底冷冻双弹卡取样钻具为研究对象,设计加工天然气水合物冷源存储与样品制冷联合实验装置。基于前期的实验结果,进一步确定了干冰与酒精比例、干冰粒径、排气压力以及干冰-酒精混合物初始温度共4个因素作为影响制冷效率的主要因素,并开展上述两个主要过程的正交优化实验,揭示影响制冷效率的内在机制,确定影响制冷效率主要因素的技术参数,分析计算冷冻取样钻探施工的主要冷冻工艺参数。为提高干冰-酒精混合物的存储效率,进行了冷源存储实验。冷源存储效率对于提高冷源制冷效率具有重要作用。根据绳索取心钻进单回次所需时间,需要冷源有效存储时间约为120min。通过实验确定了干冰与酒精比例、干冰粒径、排气压力以及初始温度对冷源存储效率的影响规律。结果表明,冷源在储冷机构中冷量散失少,在存储过程结束后仍然能够提供大量冷冻能量,从干冰-酒精混合物存储后的温度、存储效率以及有用能三方面进行分析得知,排气压力对存储结束时干冰-酒精混合物的温度以及存储效率有着显著影响,并确定了采用纳米气凝胶毡作为保温材料,保温层厚度为11.5mm。综合实验结果,优化冷冻取样干冰-酒精混合物的参数为:干冰-酒精比例为2.5:1.75、排气压力为0.1MPa、干冰粒径为颗粒、冷源初始温度为-85℃。可以实现冷源存储时间120min后,干酒-干冰混合物温度最低为-78.85℃,存储效率为81.6%,能够满足冷冻岩心对冷源温度和冷冻能量的工艺要求。为提高干冰-酒精混合物冷冻岩心效率,进行了冷冻岩心正交实验。根据孔底冷冻取样的工艺要求,以岩心在孔底冷冻所需最长时间30min为前提开展模拟岩心的冷冻实验。根据冷源存储与样品制冷联合实验装置中冷冻腔的体积要求,确定干冰与酒精的比例为2.5:1.5,确定了干冰粒径、排气压力以及冷源初始温度对干冰-酒精混合物冷冻效率的影响规律。从冷冻岩心温度、冷冻效率以及干冰-酒精混合物有用能三方面进一步分析得知,干冰粒径与排气压力是影响岩心冷冻效果的关键因素。干冰-酒精混合物中粉末状干冰越多,注入冷冻腔过程越为困难。排气压力影响干冰相变过程,排气压力越大,干冰-酒精混合物冷冻效率越低。实验还发现,冷冻取样器的控制阀堵与储冷腔下部保温之间距离为17.5mm,影响了干冰-酒精混合物注入冷冻腔的过程。综合分析冷冻岩心过程,优化冷冻取样干冰-酒精混合物的配比为干冰:酒精=2.5:1.5,选用颗粒状干冰,冷源初始温度为-85℃,排气压力为0.1Mpa,可以实现模拟岩心在30min内温度降低至-59.7℃。通过冷源存储实验和冷冻岩心实验,采用干冰与酒精的比例为2.5:1.5,选用颗粒状干冰,冷源初始温度为-85℃,排气压力为0.1MPa的实验参数组合,制冷效率达到32.35%,较前期研究的制冷效果增加了近2倍。利用本文的实验研究成果,分析研究了天然气水合物孔底冷冻钻探取样施工的工艺参数,确定了取样施工的主要冷冻工艺参数,以及提高冷冻能量利用率的技术措施,形成了一整套天然气水合物孔底冷冻钻进取样技术工艺,为开展海域水合物冷冻取样实验具有重要的指导意义。
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