黄曲霉毒素（AFs）是一类由粮食霉变产生的毒素,其中黄曲霉素B₁（AFB₁）是毒性最强且在受污食品中含量最高的,被列为一级致癌物。通常AFB₁在粮食的生产和储存过程中无法完全避免,因此亟待建立一种快速、高灵敏度和有效的监测方法。通过结合免疫技术的高特异性,磁场的富集功能以及表面增强拉曼光谱（SERS）的极高灵敏度,发展了基于SERS的竞争磁免疫检测技术,实现了黄曲霉素B₁的高灵敏度检测。本文主要结果如下:（1）探索SERS性质以及磁富集功能集成的二元复合纳米粒子的制备技术,获得了超顺磁性球状Fe₃O₄和铁磁性球状Ni纳米粒子,通过种子生长法在磁性内核表面包裹连续的Au膜,最终得到兼具良好SERS活性和磁性能的核壳Fe₃O₄@Au和球状Ni@Au二元复合纳米粒子。（2）优化固相基底上基于SERS的竞争免疫检测方法。通过在固相基底表面修饰包被抗原以及Au表面修饰SERS标记和固定抗体,实现固相基底与待测AFB₁与免疫Au纳米粒子的竞争反应,实现AFB₁的识别和检测,发现其IC50为1.27 ng·mL^-1,为黄曲霉素B₁的检测提供了一条有效的途径。（3）发展溶液中基于SERS竞争磁免疫方法用于黄曲霉素B₁的检测。优化纳米粒子的表面修饰和功能化过程,实现SERS标记分子、AFB₁抗体和包被抗原的高效固定。通过待测物AFB₁及包被抗原与抗体间的竞争免疫反应,利用磁场富集免疫复合物及SERS技术实现溶液中待测物含量的测定。结果表明检测灵敏度与复合粒子的磁性有关,发现利用Fe₃O₄@Au和Ni@Au为免疫基底的IC50分别为143.85 fg·mL^-1和27.10 fg·mL^-1,其较固相基底方法具有更高灵敏度,且该检测结果与常规LC-MS检测方法基本一致,此技术有望用于食品等AFB₁污染物的实际检测中。