硼酸酯季铵盐型UCST温敏聚合物合成与性能研究

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在众多刺激响应性高分子材料中,温度敏感性聚合物由于可以对环境温度的变化作出响应,在药物控制释放、传感器以及生物医用诸多方面有着广阔的发展前景而成为当下智能高分子材料研究的热门课题。本论文设计、合成了硼酸酯季铵盐型温度敏感性聚合物,主要包括以下内容:利用季铵化反应合成一种硼酸酯季铵盐型单体(4-苯乙烯基甲基二乙醇胺硼酸酯,VMAB),通过向硼酸酯中引入环状螯合酯和季铵盐基团来提高硼酸酯的水解稳定性。探讨引发剂、温度、溶剂、浓度、时间对VMAB自由基聚合反应的影响,最终确定出最优的聚合条件:选用AIBN作引发剂,DMF/H2O (v/v,1/3)为聚合溶剂,VMAB浓度为0.35g/mL,在70℃下反应24 h。利用FT-IR、1H-NMR、11B-NMR、SEC、TG等方法对所得硼酸酯季铵盐型单体及其聚合物进行了结构表征,并通过紫外可见分光光度计(UV)、动态光散射(DLS)等对聚合物PVMAB溶液进行了一系列测试,研究其相转变行为,并探讨诸如聚合物浓度、溶液pH、聚合物分子量、有机溶剂乙醇对聚合物溶液温敏性能的影响。温敏实验表明,随着聚合物浓度的增加,PVMAB聚合物水溶液呈现非常清晰的S型透过率-温度(T-t)曲线。聚合物浓度由1.0 mg/mL逐渐增大至15.0 mg/mL时,S型曲线底部的透过率从91.0%大幅度降低到38.4%,而其顶部透过率减小的幅度相对微弱,仅仅由97.9%降为78.9%,并且由于硼酸酯季铵盐内盐结构中两性离子缔合作用非常弱,导致S型曲线底部的相转变温度总是低于10℃。在升降温过程中,不同pH的聚合物溶液的透过率变化不大,表明pH对聚合物PVMAB溶液的影响很小。对于不同的聚合度,升降温过程中,PVMAB水溶液的透过率变化均呈S型;当聚合度(DP)从33依次增加为60和85时,相同温度时PVMAB水溶液的透过率呈下降趋势。通过改变乙醇的含量可调控聚合物PVMAB乙醇/水混合溶液的UCST。 PVMAB乙醇/水混合溶液呈现出与PVMAB水溶液相似的温敏性,并且随着乙醇含量的增加,溶液透过率呈下降趋势。聚合物浓度为2.0 mg/mL,乙醇含量从0.00增加至0.60时,PVMAB乙醇/水溶液的透过率从94.4%轻微降到92.0%;当乙醇含量增大到0.70和0.72时,溶液透过率分别降为36.5%和8.1%。随着乙醇/水混合溶剂中聚合物浓度的增加,临界乙醇含量逐渐减小。此外,为了检测聚合物PVMAB是否具有良好的生物相容性,对其进行了细胞毒性实验。发现在加入PVMAB水溶液后,聚合物浓度在0.05-1.00 mg/mL范围内变化时,HCT-116细胞存活率从112.09±2.33逐渐降为95.31±4.13,表明在一定浓度范围内,聚合物PVMAB具有良好的生物相容性。
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