本文利用循环伏安法制备了氧化铁(FeOx)单膜及聚苯胺-氧化铁(PANI/FeOx)复合膜，并研究了其电化学活性。利用红外光谱、X-射线衍射检测分析了复合膜的组成，用扫描电镜观察了复合膜的表面形貌。 实验结果表明FeOx的最佳制备条件为pH=10.6，硫酸亚铁的浓度为0.1mol·L-1，柠檬酸的浓度为0.1mol·L-1，循环伏安电位范围在-0.7V～0.9V，扫描速率为0.05V·s-1。PANI/FeOx复合膜的最佳制备条件为pH=10.6，硫酸亚铁的浓度为0.1mol·L-1，柠檬酸的浓度为0.1mol·L-1，苯胺浓度为0.01mol·L-1循环伏安电位范围在-0.7V～0.9V，扫描速率为0.05V·s-1。 在1mol·L-1KOH溶液中进行循环伏安检测时，FeOx单膜及PANI/FeOx复合膜均在-0.9V处出现了与氧化铁有关的氧化还原峰。PANI/FeOx复合膜还在-0.4V处出现了与柠檬酸有关的氧化还原峰。在0.1mol·L-1H2SO4溶液中CV曲线上出现了聚苯胺的典型氧化还原行为。复合膜FT-IR谱图上出现了PANI及FeOx的特征峰，X-射线衍射结果表明复合膜中有Fe2O3和Fe3O4存在。